四逆散化学成分的UPLC-ESI/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物.结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定四逆散复方中的化学成分,为阐明四逆散的药效物质基础提供有力的证据.     

淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。     

大川芎方化学成分的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物结构,主要结构类型为:酚类、有机酸类、苯酞类及含氮类化合物。同时,对大川芎方中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论:经超高液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可以鉴别中药复方中的成分,为寻找大川芎方的物质溯源提供依据,为中药复方成分的鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

高效液相色谱串联质谱分析五指柑水煎液的化学成分

目的:采用高效液相色谱串联质谱对五指柑水煎液的化学成分进行分离鉴别。方法:采用ZORBAX SB-C18高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测器为串联四极杆质谱,ESI负离子模式扫描分析。结果:根据负离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到19个主要的化学成分,其中9个通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到了确认,并且通过对照品得到确证。结论:该方法灵敏、准确,可有效的用于五指柑药材的化学成分鉴定。     

复方紫灵胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF-MS-MS分析

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据;运行时间20 min。结果:通过QTOF-MS-MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出30个化合物。结论:该方法对复方紫灵胶囊的成分鉴定提供了一种快速准确的分析方法。     

LCMS-IT-TOF法分析黄芪赤风汤提取物的化学成分

目的:分析鉴别黄芪赤风汤提取物化学成分。方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对黄芪赤风汤提取物化学成分进行分析,采用Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果:根据高分辨质谱数据信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出41个化合物。结论:LCMS-IT-TOF可全面、快速分析黄芪赤风汤提取物中的化学成分,为其质量控制提供参考。     

UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分

目的通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同。方法采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm),并以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出中华苦荬菜中9种化学成分、苣荬菜中10种化学成分;中华苦荬菜与苣荬菜中共有化学成分有9种,其中7种有机酸类和2种黄酮类成分。结论利用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术,分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分,为控制中华苦荬菜与苣荬菜药材质量及临床应用提供科学依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析刺五加叶的化学成分

目的:分析刺五加叶中的化学成分。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对刺五加叶中的化学成分进行快速分析,利用Peakview数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其化学成分。色谱-质谱条件:Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正、负离子模式采集数据。结果:通过对照品与化合物的二级碎片进行分析和参考相关文献结合Chemispider数据库共鉴定和推测了30个化合物。结论:该方法能够快速、灵敏、全面地分析刺五加叶的化学成分,为完善刺五加叶的质量标准,阐明药效物质基础提供依据。     

喜碱鸢尾根化学成分的LC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析

目的对喜碱鸢尾根乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析,Poroshell 120-C_(18)反相色谱柱(2.7×100 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通过负离子质谱信息及元素组成分析与相关文献数据对照,共鉴定出18个化合物。结论所建立的检测方法快速、准确,灵敏度高,为阐明喜碱鸢尾根乙醇提取物药效物质基础提供有力的证据。     

柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。     

基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方苓桂术甘汤成分快速分析

目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m z 50~1000。结果:对正负模式下的质谱信息进行分析,并结合相关文献,共鉴定出苓桂术甘汤中60个化学成分,其中包括有机酸类成分5个、黄酮类成分17个、三萜类成分24个、内酯类成分5个,另有氨基酸类、核苷酸类、糖苷类等成分。结论:HPLC-Q/TOF-MS技术能实现对苓桂术甘汤的全成分快速分析、鉴定。     

HPL C-ESI-MS／MS法鉴定通关丸的主要化学成分

目的：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法：实验采用Diamonsil^TM C18色谱柱，实验条件Ⅰ：水（A）／乙腈（B）梯度色谱分离，负离子模式下采集数据；实验条件Ⅱ：013％冰醋酸水溶液（A）／甲醇（B）梯度色谱分离，正离子模式下采集数据。结果：根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱，通过与文献数据或部分标准品对照，鉴定了12个化合物，分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论：HPLC-MS／MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。     

清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MSn快速识别与鉴定

目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定.方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构.结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分.结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.     

UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

厚朴温中汤化学成分快速分析

目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1,柱温:40℃。采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下采集数据,通过分析各成分的精确质荷比和二级碎片离子信息,并结合质谱数据库信息、对照品的保留时间和文献报道,对其碎片离子的裂解规律进行匹配,实现厚朴温中汤中主要化学成分的快速鉴定,并明确成分的药材归属。结果共鉴定出制剂中的51个化学成分,其中黄酮类化合物31个,生物碱类5个,苯丙素类4个,有机酸类3个,三萜类、酚类、倍半萜内酯及柠檬苦素类各2个,并将各化合物归属到了各中药中。结论该方法快速、准确地鉴定了厚朴温中汤中的主要化学成分,为制剂的质量控制及物质基础研究奠定了基础。     

高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物

建立高效液相色谱—电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法.采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测.根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证.本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析.     

基于UPLC-PDA-MS/MS技术的四逆散水煎液体内外物质基础研究

目的:采用液质联用技术,分析四逆散水煎液体外化学成分及血中移行成分,对其体内外物质基础进行研究。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-2 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,柱温35℃;质谱采用ESI源,正负离子同时检测,在m/z 100～1 000进行扫描,并对特征离子进行2次裂解,获得二级质谱数据。结果:在四逆散水煎液中,检测到芍药苷、甘草酸、柴胡皂苷a及柚皮苷等20种化学成分。在体内样品中,发现芍药苷、柚皮苷、橙皮苷等8种成分以原型入血;同时还检测到6种代谢物,包括葡萄糖醛酸结合物、硫酸酯结合物及葡萄糖醛酸硫酸酯结合物等。结论:采用UPLC-PDA-MS/MS技术分析四逆散水煎液的体内外化学成分,能比较全面、快速地反映四逆散水煎液的体内外物质基础,为进一步研究四逆散的药效物质基础提供依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的龙眼叶降血糖有效部位化学成分分析

目的:为明确龙眼叶的降血糖物质基础,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap HRMS)对龙眼叶有效部位的化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)梯度洗脱,通过正、负离子模式进行扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果:利用目标化合物的二级碎片离子信息与数据库及相关文献报道的化合物质谱信息进行比对,从乙醇部位中共鉴定出了9个化合物(木犀草苷、山柰酚、槲皮苷、木犀草素、莽草酸、柠檬酸、腺苷、烟酰胺和L-酪氨酸),乙酸乙酯部位中共鉴定出了11个化合物(木犀草苷、槲皮苷、山柰酚、木犀草素、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、腺苷、烟酰胺、东莨菪内酯和L-苯丙氨酸),正丁醇部位共鉴定出了10个化合物(木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚、紫云英苷、木犀草素、柠檬酸、没食子酸、腺苷、烟酰胺和5-羟甲基糠醛),其中这3个活性部位的共有成分有5个(木犀草苷、山柰酚、木犀草素、腺苷和烟酰胺)。结论:建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定龙眼叶中3个降血糖有效部位的化学成分。龙眼叶降血糖部位的主要化学成分为黄酮及其苷类、有机酸类和含氮类化合物。