基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方保阴煎化学物质组快速辨识研究

目的基于HPLC-Q/TOF-MS系统解析保阴煎化学物质组。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL,质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源,正、负离子模式扫描。结果通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴别出52个化学成分,包括17个黄酮类、6个酚酸类、12个环烯醚萜类、8个生物碱类、1个苯乙醇苷类、4个单萜类、2个三萜类及2个其他类成分。结论建立的方法可系统、准确、快速地鉴定保阴煎中的多种化学成分,为后续保阴煎质量属性的确定提供了依据。     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的甘草化学成分分析

目的 采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q TOF-MS)对甘草Glycyrrhiza uralensis 50%甲醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法 Diamonsil II C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源经正、负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;选择甲酸钠溶液为内标矫正。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,从甘草50%甲醇提取物中共鉴定出40个化学成分,包括28个黄酮类、11个三萜皂苷类和1个香豆素类化合物。结论 利用液质联用技术鉴定甘草中的化合物并提供结构信息,为快速分析甘草药材的物质基础提供可行方法。     

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS的葛根黄芩黄连汤主要成分分析及鉴定

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch Ultimate~(TM) UPLC XB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,ESI-TOF-MS正离子MSE采集模式。通过UPLC-Q/TOF-MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对葛根黄芩黄连汤的主要化学成分进行分析鉴定。结果:结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中70个化合物进行了初步鉴定。结论:UPLC-Q/TOF-MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对葛根黄芩黄连汤的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法色谱分离采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF/MS)结合离子阱多级质谱(Trap/MSn),负离子模式扫描。结果在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSn共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

UPLC-ESI-MS/MS法分析夏枯草口服液中有机酸类成分

目的:分析夏枯草口服液中有机酸类成分。方法:采用UPLC-ESI-MS/MS方法分析并鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。采用色谱柱为Waters ACQULITY HSS T3高效液相色谱柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm),流动相为乙腈-水(0.5%甲酸)梯度洗脱;流速:0.4 m L·min~(-1);柱温:25℃。质谱采用ESI离子源,负离子检测模式。结果:通过各个色谱峰对应的分子量,结合化合物多级质谱信息,并与文献进行对比,共鉴定和推测了夏枯草口服液中10个化合物。结论:该方法简便、有效,可用于鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

狗脊药材的化学成分表征及原儿茶酸含量测定

目的 鉴定狗脊中的化学成分并建立原儿茶酸的UPLC含量测定方法,比较狗脊药材与饮片中原儿茶酸的含量差异。方法 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法,ESI电离源,负离子扫描模式采集狗脊药材质谱数据,根据质谱精确相对分子质量、二级碎片离子、紫外特征吸收光谱,并与文献数据或标准品比对鉴定狗脊药材中的主要化学成分;UPLC色谱条件为采用ACQUITY UPLC CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈-甲醇（70∶30,B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量4μL。结果 从狗脊药材中共鉴定出26个化学成分,主要包括糖苷类成分16个、酚酸类成分2个、皂苷类成分1个、苯丙素类成分1个、脂类成分1个、其他类成分5个;原儿茶酸在0.94～202.00μg/mL(R2=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.90%,检测限为0.20μg/mL,定量限为0.79μg/mL。狗脊饮片中原儿茶酸的含量均符合药典规定标准（大于0.020%）;狗脊药材中原儿茶酸的含量...     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS快速分析开心散物质基准中的化学成分北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),进样量1μL,负离子模式扫描。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对开心散物质基准所含的复杂成分群进行快速准确识别,并明确各成分的来源归属。共鉴定了77个化学成分,其中包括26个皂苷、13个三萜酸、20个寡糖酯、5个口山酮和13个其他类成分。该研究所建立的定性分析方法可系统、准确、快速地识别开心散物质基准中的化学成分,可为其进一步的体内起效成分分析及质量控制体系的建立提供依据。     

基于UPLC-Q/TOF-MS技术的没药及其炮制品中倍半萜类成分分析及HPLC含量测定研究

目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术结合多元统计学分析没药及其炮制品的倍半萜类成分,并基于HPLC技术建立同时测定没药不同炮制品中4种倍半萜类成分含量的方法。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)液相色谱柱,柱温40℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;电喷雾离子源,正、负离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 50～1 200。使用SIMCA-P 14.0进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选得到差异性(VIP>1)的倍半萜类成分。HPLC使用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别210和240 nm;柱温30℃,同时测定没药中2-甲氧基-5-...     

UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

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??OBJECTIVE To qualitatively analyze the major chemical constituents of Magnoliae Officinalis Cortex by UFLC-Triple TOF-MS/MS. METHODS The analysis was carried out on an Agilent ZORBAX SB-C₁₈ column(4.6 mm ??250 mm,5 ??m)with gradient elution of 0.1% formic acid-acetonitrile under both positive and negative ionization modes of ESI, respectively. The chemical components of Magnoliae Officinalis Cortex were identified by analyzing the accurate mass of molecular and product ions provided by UFLC-Triple TOF-MS/MS, comparison with reference standards and the literature data. RESULTS A total of 24 compounds were identified or tentative presumed in Magnolia Officinalis Cortex, including 12 lignans, 9 alkaloids, and 3 phenylpropanoid glycosides. CONCLUSION This study provides the foundation and support for study on material foundation of efficacy and the overall assessment of quality of Magnoliae Officinalis Cortex.     

基于数据库筛选补中益气汤中7种黄酮类成分及其含量分析

目的 筛选补中益气汤治疗子宫脱垂7种黄酮类成分及其含量分析.方法 运用TCMSP数据库筛选补中益气汤治疗子宫脱垂的关键化合物,采用HPLC法分析关键化合物的含量,Agilent SB-C 18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为色谱乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,进样量10μL,流速为1.0 mL/mi...     

基于液质联用技术的经典名方羌活胜湿汤标准煎液的化学成分分析

采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS技术,对经典名方羌活胜湿汤的化学成分进行综合分析。以Waters^TM UPLC^TM HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,在正负离子模式下采集羌活胜湿汤全方、单味药、阴性方的质谱数据。根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对羌活胜湿汤的化学成分进行分析。共分析鉴定出141个化合物,包括氨基酸、寡糖、寡肽及其衍生物等极性成分18个,酚酸类19个,香豆素类44个,黄酮和色原酮类18个,皂苷类13个,苯酞类17个,其他类12个。该研究综合分析鉴定了羌活胜湿汤的化学成分,为羌活胜湿汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供了实验依据。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分

目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分,为其治疗银屑病的物质基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-QTOF MS)仪分析。色谱柱:5 cm×2.1 mm,1.7μm BEH C18柱,流动相为0.1%的甲酸溶液(A)-0.1%乙腈溶液(B),流速为0.3 mL/min。采用负离子模式与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果样本中检测出30多种物质,共鉴定出22个中药成分,分别为柠檬酸/异柠檬酸(1)、没食子酸(2)、Mudanoside B(3)、儿茶素(6)、羟基芍药苷(7)、短叶苏木酚酸(8)、丹皮酚(10)、牡丹酚新苷(12)、白芍苷R1(13)、芍药苷(14)、鞣花酸(15)、没食子酰芍药苷(16)、五没食子酰葡萄糖苷(17)、Oldenlandoside I(18)、苯甲酰氧芍药苷(19)、牡丹皮苷C(20)、苯甲酰芍药苷(24)、三羟基-十八碳二烯酸(25)、Anguivioside B1/2(26)、三羟基-十八碳二烯酸/9-羟基十八烷二酸(29)、2-羟基-3-甲基蒽醌(30)。结论在清热凉血方主要化学成分中,丹皮酚、芍药苷、白芍苷R1与银屑病的发病机理相关,可能是其活性成分。     

HPL C-ESI-MS／MS法鉴定通关丸的主要化学成分

目的：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法：实验采用Diamonsil^TM C18色谱柱，实验条件Ⅰ：水（A）／乙腈（B）梯度色谱分离，负离子模式下采集数据；实验条件Ⅱ：013％冰醋酸水溶液（A）／甲醇（B）梯度色谱分离，正离子模式下采集数据。结果：根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱，通过与文献数据或部分标准品对照，鉴定了12个化合物，分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论：HPLC-MS／MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的龙眼叶降血糖有效部位化学成分分析

目的:为明确龙眼叶的降血糖物质基础,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap HRMS)对龙眼叶有效部位的化学成分进行快速分析和鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)梯度洗脱,通过正、负离子模式进行扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果:利用目标化合物的二级碎片离子信息与数据库及相关文献报道的化合物质谱信息进行比对,从乙醇部位中共鉴定出了9个化合物(木犀草苷、山柰酚、槲皮苷、木犀草素、莽草酸、柠檬酸、腺苷、烟酰胺和L-酪氨酸),乙酸乙酯部位中共鉴定出了11个化合物(木犀草苷、槲皮苷、山柰酚、木犀草素、莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、腺苷、烟酰胺、东莨菪内酯和L-苯丙氨酸),正丁醇部位共鉴定出了10个化合物(木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚、紫云英苷、木犀草素、柠檬酸、没食子酸、腺苷、烟酰胺和5-羟甲基糠醛),其中这3个活性部位的共有成分有5个(木犀草苷、山柰酚、木犀草素、腺苷和烟酰胺)。结论:建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定龙眼叶中3个降血糖有效部位的化学成分。龙眼叶降血糖部位的主要化学成分为黄酮及其苷类、有机酸类和含氮类化合物。     

HPLC法测定三果汤中没食子酸和鞣花酸的含量

目的:采用HPLC法同时测定三果汤中具有抗氧化活性成分没食子酸和鞣花酸含量的方法。方法:采用的色谱柱为welchrom C18色谱柱(50mm×4.60mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.85mL/min,柱温25℃,检测波长为260nm。结果:没食子酸和鞣花酸分别在0.0500～0.7000mg,0.0502～0.7140mg范围内呈良好线性,平均回收率分别为103.22%,97.49%(n=6)。结论:采所建方法适用于同时测定三果汤中没食子酸和鞣花酸的含量。