补骨脂中两个黄酮类成分的高效液相色谱测定

目的 :同时测定补骨脂中的两个黄酮类成分。方法 :以实验室制备的补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮为对照品 ,采用反相高效液相色谱法测定含量。TechsphereODS色谱柱 (4.6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 2 0mmol·L^-1醋酸铵缓冲液 (pH 4.0) (67∶33) ;检测波长 240nm。 结果 :补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮浓度为 1.25～20μg·mL^-1,线性关系良好 ;补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的平均回收率分别为 94.9%和 96.2% ;RSD分别为 3.1%和 3.6%。结论 :首次建立了同时测定补骨脂中补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的HPLC分析方法 ,本方法结果准确 ,重现性好 ,适用于补骨脂黄酮类成分的分析测定。     

RP-HPLC法测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量

目的建立测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素含量的RPHPLC方法。方法采用HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),测定淫羊藿苷的流动相为乙腈0.4%(φ)醋酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm;测定蛇床子素流动相为甲醇0.4(φ)%醋酸水溶液(体积比65∶35);流速为1.0mL·min-1;检测波长为322nm。结果淫羊藿苷质量浓度在29.6～473.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.7%。蛇床子素质量浓度在38.5～462.0mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为骨疏丹质量控制的手段之一。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。     

RP-HPLC法测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量

目的建立测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法.方法青娥丸提取物用75%乙醇提取,经AB-8大孔吸附树脂纯化后,注入高效液相色谱仪.本法采用0DS分析柱为固定相,以甲醇-乙腈-水(24:3:78,V/V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为227nm.结果松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.5-170μg·mL-1(r＞0.9998),平均回收率99.3%.日内和日间精密度分别为1.3%和2.8%(n=5).青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量为0.446±0.012mg·g-1(n=10).结论本方法灵敏、准确,专属性强,适用于青娥丸及其他复方中药中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定.     

骨疏丹闪式提取工艺优化

目的:优化骨疏丹闪式提取工艺.方法:以骨疏丹中总黄酮、总香豆素含量,柚皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷、蛇床子素和丹参酮ⅡA含量之和及浸膏率为评价指标,对骨疏丹的闪式提取工艺进行考察.结果:最佳提取工艺为12倍量75％乙醇,闪式提取3次,每次2 min.按最佳工艺所得总黄酮质量分数26.27 mg· g-1,总香豆素17.93 mg·g-1,柚皮苷、朝藿定B等5个成分含量之和9.213 mg·g-1,浸膏率23.50％.结论:优选出的闪式提取方法稳定性好、简便可行.     

骨疏丹提取物的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的筛选D101大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的最佳工艺。方法以总黄酮、总香豆素的转移率及其在固形物中的质量分数之和(纯度)为指标,通过动态吸附-解吸正交试验对影响大孔吸附树脂富集纯化因素进行优化,用HPLC法测定优选工艺纯化前后固形物中5种活性成分的质量浓度,计算其含量质量分数,并验证工艺的可靠性。结果 D101型大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的上样质量浓度为0.250 kg.L-1(生药质量浓度),上样体积为2.5倍树脂柱床体积(body vol-ume,BV),吸附速率2 BV.h-1,水洗体积5 BV。用体积分数为80%乙醇溶液洗脱5 BV,洗脱速率5 BV.h-1。纯化后总黄酮转移率为60.2%,总香豆素转移率为81.2%,固形物中总黄酮、总香豆素质量分数之和(纯度)为60.1%,约为纯化前的3倍。固形物中5种活性成分质量分数之和为纯化前的3.5倍。结论纯化工艺简单、稳定,提高骨疏丹中活性组分的含量,减少药物服用量。     

补骨脂的化学及代谢成分的超高效液相色谱串联质谱法鉴定

目的 应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)鉴定补骨脂的化学成分及其在大鼠血浆中的代谢产物.方法 采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,梯度洗脱,并与电喷雾质谱联用,获得一、二级质谱信息,通过与文献或对照品对照,确定补骨脂的化学及代谢成分.结果 在补骨脂提取物中检测到22个化学成分,鉴别出了17个成分,在含药血浆中检测出10个入血成分,鉴定出7个成分,分别为补骨脂素、异补骨脂素、psoralenoside、isopsoralenoside、6-羧甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素和异补骨脂素的单羟基硫酸酯结合物.结论 含药血浆中的10个入血成分可能为补骨脂体内直接作用的药效成分.     

HPLC-MS2鉴定大青叶水提液中的5种化学成分

目的:鉴定大青叶水提液中的化学成分.方法:大青叶的水提液经HPLC分离后,收集各色谱峰的馏分进行二级质谱分析,并和胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤对照品的水溶液进行比较.结果:大青叶水提液HPLC中的5个色谱峰分别与胞苷、尿苷、鸟苷、黄嘌呤和次黄嘌呤对照品的tR和UV光谱一致,并具有相同的二级质谱碎片离子.结论:大青叶中含有胞苷、次黄嘌呤、尿苷、黄嘌呤和鸟苷等5种成分.     

盐酸二甲双胍缓释片人体药代动力学及生物利用度

目的:研究盐酸二甲双胍缓释片单次给药和多次给药的相对生物利用度及生物等效性。方法:采用以阿替洛尔(atenol-ol)为内标的HPLC测定方法,测定健康男性受试者按交叉试验单剂量和多剂量口服(po)盐酸二甲双胍缓释片和常释片后的血中二甲双胍浓度。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以甲醇-0.02 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(含10 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠,pH 3.7)(60:40)为流动相,使用Diamonsil C_(18)柱分离,流速1.0 mL·min~(-1),UV检测波长233 nm。结果:单剂量po盐酸二甲双胍缓释片和常释片后,常释片的C_(max)(2126 ng·mL~(-1))显著高于缓释片(1660 ng·mL~(-1)),缓释片po给药后的T_(max)(4.2h)延迟(常释片T_(max):2.5 h)(P<0.05),相对生物利用度为97.0%。多剂量po给药后,缓释片在稳态时的C_(min)为104 ng·mL~(-1),C_(max)为1674 ng·mL~(-1),而常释片分别为296 ng·mL~(-1),1692 ng·mL~(-1)。结论:经统计学检验表明这两种制剂具有生物等效性,缓释片的达峰时间明显滞后于常释片,该缓释片显示出缓释特征。     

多波长高效液相色谱法同时测定栀子厚朴汤醇提液中6个主要成分的含量

目的:建立同时测定栀子厚朴汤醇提液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚含量的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm(0～12 min)、283 nm(12～30 min)、294 nm(30～40 min),柱温30℃。结果:栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的进样量分别在1.03～10.3μg(r=0.9996)、0.184～1.84μg(r=0.9996)、0.880～8.80μg(r=0.9997)、0.478～4.78μg(r=0.9996)、0.221～2.21μg(r=0.9998)、0.538～5.38μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积值呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,102.4%,100.3%,102.0%,99.8%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于栀子厚朴汤醇提液的质量控制。