麦冬中外源性有害物质的分析

目的分析麦冬中的外源性有害物质。方法采用《中国药典》方法对4个产地(四川、湖北、浙江、山东)麦冬中二氧化硫、重金属及有害元素、农药残留进行测定,GC法对多效唑和多环芳烃残留进行测定。结果 105批样品中仅2批检测出镉超标;34批检测出7种农药残留(溴氰菊酯、杀扑磷、乙酰甲胺磷、克百威、毒死蜱、4,4'-DDE、4,4'-DDT),而且均未超标;二氧化硫超标严重,超标率为23.8%,最高达2 000 mg/kg;多效唑残留量在0.103~25.75 mg/kg之间,均能在川麦冬中检出,浙麦冬中也有个别检出。结论麦冬中的外源性有害物质以二氧化硫和多效唑为主,在生产中需加强控制。     

中药炮制辅料麦麸有害物质分析

目的分析中药炮制辅料麦麸的有害物质。方法收集全国10个产地麦麸,检测毒死蜱、乐果、多菌灵农药残留量;ICP-MS测定5种重金属及有害元素残留量,RBC培养基培养并检测霉菌总数。参照现行相关标准,制定中药炮制辅料麦麸3种农药残留、5种重金属及有害元素、霉菌总数限量标准。结果除山东麦麸被检出毒死蜱残留0.056 mg/kg外,其余样品均未检出3种农药残留;10批麦麸中Pb、Cd、Hg、As、Cu的残留量分别是0.26～2.40、0.01～0.11、0.003～0.006、0.04～0.09、5.91～9.34 mg/kg;10批麦麸霉菌总数平均值1 277个/g,最小值10个/g,最大值9 600个/g。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中药炮制辅料麦麸有害物质的分析。     

灵芝中外源性污染物分析及风险评估

目的：研究湖南省不同地区灵芝中外源性污染物含量，并对其重金属及有害元素进行健康风险评估，以期为灵芝的质量检测提供依据。方法：按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对灵芝中重金属及有害元素、农药及二氧化硫等外源性污染物含量进行测定，通过计算每日最大可耐受量(EDI)和靶标危害系数(THQ)对其中重金属及有害元素含量进行健康风险评估。结果：各批次灵芝中砷、镉、汞、铅的含量均符合《中国药典》的限量标准。仅1批灵芝中砷含量和3批灵芝中镉含量不符合相关食品标准。EDI结果未发现明显健康风险；THQ结果显示，1批灵芝存在潜在健康风险。农药及二氧化硫残留检测结果显示，6批灵芝中农药残留量不符合限量标准，1批灵芝二氧化硫残留量不符合食品限量标准。结论：灵芝作为食药物质，需要有效控制外源性污染物含量，并及时完善相关质量标准。     

不同产区菊花药材的农药残留与重金属元素检测分析

目的了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议。方法采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测。结果各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药。重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日最大服用量和膳食结构制定最大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标。结论菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素。     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

水蛭、海马药材拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析不同来源动物性药材水蛭、海马的5种拟除虫菊酯农药残留。方法:收集不同地区药材市场流通的水蛭11批、海马5批,用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定。结果:11批次水蛭样品中均检出氯氰菊酯农药残留,另有4批检出氰戊菊酯,但未超标;5批次海马样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论:动物性药材海马不存在拟除虫菊酯农药残留问题,水蛭的氯氰菊酯农药残留问题应引起重视,分析其污染来源,加以控制。     

知母肉质量标准研究

目的:完善知母质量标准,增加知母肉规格。方法:对不同产地的7批次知母肉药材、14批次知母肉饮片进行性状观察、显微鉴别、薄层色谱鉴别和HPLC含量测定研究,同时对各检查项及外源性残留物质进行检测。结果:修订了性状项;粉末的显微鉴别特征明显;薄层色谱斑点清晰;含量测定中各批次知母皂苷BⅡ含量在4.8%～7.3%之间,同时增加了新芒果苷、芒果苷成分的HPLC含量测定方法,各批次知母肉中新芒果苷、芒果苷总量在1.86%～3.95%之间;水分、灰分结果符合药典规定;5批次饮片有3批次检出二氧化硫残留;重金属及有害元素、植物生长调节剂残留、农药残留、黄曲霉毒素均未检出。结论:建立的质量研究方法操作简便,稳定性强,重复性好,可用于知母肉药材及饮片的质量控制。     

中药材质量基本数据探索研究——农药残留分析

农药残留是中药材的一种主要外源污染物,严重影响中药用药安全及其疗效,对中药材农药残留情况进行系统调查并建立数据档案十分必要。根据2012—2014及2016年第4次中药资源普查收集的11种药材样品的农药残留状况进行研究,通过对农药残留检测数据分析可知,542批样品中共263批检测到农药残留,其中仅5批药材样品中农药残留量超标,约占总样品数的0.92%,其余绝大部分样品中农药残留量处于较低水平。将所收集的不同品种、不同药用部位以及不同产地药材中农药残留量检测结果进行统计,发现药材中除含有一些常见低毒类农药外,部分药材中还含有一些高毒、剧毒类已禁用农药,此类现象应引起相关部门高度关注。根据此次整理结果对中药材农药残留现象提出一些合理的检测建议以及指出需重点监测农药品种,以期为我国中药材农药残留监控管理制度建立以及新版《中国药典》中农药残留限量标准制定提供有效数据支持。     

岷县当归50种禁限用农药残留测定

目的建立岷县当归50种禁限用农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,掌握其禁限用农药残留情况,为保障岷县当归品质提供依据。方法以50种禁限用农药标准品为混合对照,以磷酸三苯酯为内标,建立岷县当归50种禁限用农药残留筛查的LC-MS/MS检测方法,对岷县不同区域采集的20批当归样品进行测定。结果各成分在相应范围内线性关系良好,相关系数≥0.982,94%以上农药平均回收率为70%～130%,符合痕量检出要求。20批岷县当归样品均检出2种及以上农药残留,所有样品均检出甲拌磷、辛硫磷,辛硫磷残留量均低于5μg/kg(除S4外),甲基异硫磷及苯线磷检出率较高,S7甲拌磷残留量高达822.5μg/kg,S8禁限用农药检出多达10种。结论本研究建立的方法适用于岷县当归50种禁限用农药残留测定。不同样品农药残留量分布有较大差异,应制定当归的农药多残留限度标准,确保道地药材品质。     

陕产不同产地朱砂七外源性有害物质分析

目的:以陕西4产地8批朱砂七药材为研究对象,以重金属及有害元素和有机氯农药残留量为评价指标,评价朱砂七外源性污染物情况。方法:采用《中国药典》2020版方法,分别测定朱砂七中5种重金属及有害元素含量和9种有机氯类农药残留量; 分别以重金属总量和农药残留总量为指标,采用平方 Euclidean distance系数,运用SPSS 17.0软件进行聚类分析。结果:参考《中国药典》评价标准,8批朱砂七的重金属及有害元素含量和有机氯农药残留量均符合规定,4产地外源性污染物含量比较,差异无统计学意义。 结论:陕产朱砂七外源性污染物含量均在限量范围内,且太白、周至、岐山、户县等沿线地区土壤、环境比较,差异无统计学意义,可保障临床用药安全; 为陕产其他药材的外源性污染物研究提供科学思路; 为树立秦药品牌奠定基础。     

柴胡饮片中重金属生物可给性研究及其风险评估北大核心CSCD

研究不同产地柴胡饮片中重金属整体残留情况以及柴胡饮片摄入而导致的重金属健康风险。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对山西、陕西、甘肃等产地30批柴胡饮片样品进行重金属含量测定,采用体外消化模型,测定重金属在模拟人体胃肠液生物可给性浓度,结合每日平均摄入量(ADD)和危害商值(HQ)对柴胡饮片的重金属风险进行评估。结果表明,30批柴胡饮片样品中重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)含量的均未超标,铬(Cr)检出量高,超出美国NSF草案中规定膳食补充剂原料和加拿大规定草药材限量规定。体外消化模型环境中,重金属生物可给性浓度的均值由高到低依次为Cu(5.27 mg·kg^-1)>Cr(4.67 mg·kg^-1)>As(0.18 mg·kg^-1)>Pb(0.12 mg·kg^-1)>Cd(0.06 mg·kg^-1),其中Hg在体外消化模型中未检出。风险评估模型计算成人和儿童最高的总体危害商值(HI)分别为0.799和0.714,成人和儿童的HI均小于1(HI<1)提示本研究中柴胡饮片重金属含量处于安全范围,不会对人体产生明显危害。该文柴胡饮片重金属生物可给性研究相比较重金属总量测定能更准确的判断柴胡饮片中重金属的风险,对我国中药材中重金属的健康风险评估研究具有参考价值。     

中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究

目的:测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。方法:收集不同品种103批,采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。结果:17批超过药典标准规定的限度,占16.50%。结论:部分品种二氧化硫残留量超标,应加强监管。     

白及中重金属及有害元素残留量测定与评价

目的:考察白及药材及饮片中重金属及有害元素残留情况,对其风险进行初步评价,为白及的种植和监管提供参考。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白及药材及饮片中铅、镉、砷、汞和铜5种重金属及有害元素的残留量,并对方法进行随行质量控制。采用单项污染指数和综合污染指数2种方法对白及中重金属及有害元素残留量进行初步评价。采用SPSS 26.0软件对各元素间相关性进行分析。采用主成分分析、聚类分析和综合污染指数比较分析,对白及药材和饮片中重金属及有害元素残留量进行分析。结果:5种元素测定的线性关系良好(r0.999 2),回收率为99%～114%,质控样品测定结果符合偏差要求。全部样品中各元素残留量均符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。2种污染指数分析显示,各元素单项污染指数均小于1,表明未受污染;综合污染指数均小于0.7,属于Ⅰ级安全级别。铅、镉、砷、汞和铜5种元素相关性分析显示,镉与砷、铅,砷与铅分别呈显著正相关,其余元素间相关性不显著。主成分分析和聚类分析均未能将白及药材和饮片分开,药材和饮片综合污染指数相差不大,两者均属于Ⅰ级安全等级,说明白及药材在加工成饮片的过程中,重金属及有害元素的污染影响较小。结论:白及药材、饮片重金属及有害元素潜在污染风险较小,在种植及加工环节应注意重金属及有害元素残留的监测与安全管理,以降低其危害。     

无硫党参饮片质量标准的制定与提高

目的 研究无硫党参饮片的安全性、有效性质量标准,为其质量监控和临床应用提供参考。方法 分别采用薄层色谱法、气相色谱法测定来自5个产区的21批无硫党参饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物,分别采用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定其重金属及有害元素、农药残留量,并采用HPLC建立党参中党参炔苷的含量测定方法。结果 21批党参饮片的二氧化硫残留不超过7mg/kg,铅含量不超过1.124 mg/kg,砷含量不超过0.067 mg/kg,镉含量不超过0.058 mg/kg,汞含量不超过0.003 mg/kg,铜含量不超过14.121 mg/kg,总六六六含量不超过0.03 mg/kg,总滴滴涕含量不超过0.031 mg/kg,五氯硝基苯含量不超过0.008 mg/kg。党参炔苷含量测定平均加样回收率为97.71%,RSD=1.32%,平均质量分数为0.138%。结论 无硫党参饮片的安全性指标限量为二氧化硫残留不超过10mg/kg,重金属和农药残留标准符合药典对党参饮片的限量标准,有效性指标含量测定方法可靠,可为党参的质量监控及临床使用提供依据。     

党参中二氧化硫残留量的测定

目的测定党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.中二氧化硫的残留量。方法采用2015年版《中国药典》二氧化硫残留量测定第一法,比较国内不同地区(山西、陕西、甘肃、青海、宁夏、辽宁、吉林、内蒙古、新疆、河南、湖北、四川、重庆、贵州、云南、西藏、广东、香港)和国外(朝鲜、韩国、俄罗斯)党参中二氧化硫含有量差异。结果 65批样品中有27批次二氧化硫残留量超标,占总量的41.54%,最高达1 762.27 mg/kg,5批国外、1批香港地区样品均未超标。结论不同地区党参中二氧化硫残留量差异较大,应亟待加强中药材硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析

目的：目的：比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地栽培及野生的药材，灵芝、茯苓各10批次，用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取，固相萃取法净化，用气相色谱一电子捕获检测器（ECD）测定。结果：10批次灵芝样品中，9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留，仅有1批检出氰戊菊酯，并未超标；10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论：真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。     

天然冰片、艾片、合成冰片中残留溶剂测定及风险分析

目的 对天然冰片、艾片、合成冰片纯化工艺中正庚烷、正己烷、环己烷、异辛烷、乙酸乙酯、乙醇残留量进行控制。方法 建立顶空气相色谱法，DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm, 3.0μm);FID检测器；程序升温。对34批天然冰片、12批艾片、34批合成冰片测定残留溶剂，并进行风险分析。结果 天然冰片中部分批次检出乙醇，部分批次同时检出正己烷、环己烷、异辛烷和正庚烷，44%样品正己烷超标；艾片中部分批次检出正己烷、环己烷和异辛烷，残留量均符合规定；合成冰片中所有批次均同时检出正己烷、环己烷、异辛烷、正庚烷，残留量均符合规定。结论 3种冰片中有机溶剂均有不同程度的残留，且残留量与其纯度有一定的关系。其中天然冰片中正己烷的残留带来的风险较高，建议在其质量标准中增加对正己烷的控制。     

基于SPSS的贵州中药饮片外源性污染现状分析

目的:调查贵州省不同来源、不同药用部位的中药饮片外源性污染现状,综合分析本地区的污染情况。方法:研究收集了贵州省不同来源的中药饮片286批,对其重金属及有害元素、有机氯及菊酯类农药残留、二氧化硫、黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2进行了测定,采用内梅罗综合污染指数法、因子分析法,通过SPSS 22.0软件对测定结果进行统计分析。结果:不同来源的中药饮片中,来源于药材集散市场的饮片外源性污染超标率较高;不同药用部位的中药饮片中污染严重程度依次为动物类叶类花类,根茎类和果仁类基本属于清洁级;通过对关键污染因子进行统计分析,结果表明本地区中药饮片中外源性综合污染影响权重依次为Cd、PbHg、AsCuSO_2,可见本地区的外源性污染物主要为重金属及有害元素。结论:该研究可为本地区药材种植、加工及管理提供理论依据及建议。