不同生长年限云南重楼药材质量比较研究

目的 基于性状鉴别、浸出物及含量测定研究,评价不同生长年限云南重楼药材质量。方法 采用传统经验鉴别药材外观性状,运用热浸法测定药材醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法对样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D和重楼皂苷H的含量进行测定。结果 不同生长年限云南重楼药材外观性状、浸出物、有效成分含量差异较大。随着生长年限的增加,云南重楼药材单个质量、直径及体积明显增加;8年生云南重楼药材醇溶性浸出物质量分数最高;就药材的有效成分含量而言,7年生药材9种重楼皂苷总质量分数最高。结论 综合性状鉴别、浸出物及含量测定结果,最终初步确定云南重楼以7年生药材质量为最佳。     

不同净制工艺对三七质量的影响

目的:分析不同净制工艺对三七主根、剪口、筋条质量的影响,为建立该药材合理的净制工艺提供参考。方法:选取超声清洗5 min,超声清洗10 min,流水冲洗,锉刀打磨和清水浸泡5种清洗方式对三七进行净制处理,并参照药典的方法对其外观性状、水分、总灰分、醇溶性浸出物及有效成分含量进行测定,将各参数结合方差分析等多元统计分析进行比较。结果:超声清洗5 min更适合根和筋条有效成分的保留,超声清洗5 min和锉刀打磨2种净制方式均适用于剪口;醇溶性浸出物和人参皂苷Rg1,Rb1和三七皂苷R1含量均为剪口主根筋条。结论:超声清洗作为一种新型的净制方法,适用于三七所有药用部位的清洗。     

防风色原酮类成分的近红外光谱定量分析

目的:本文建立了能快速测定防风中升麻素、4种色原酮含量之和的近红外光谱定量模型。方法:用高效液相色谱法测定55批防风饮片的4种色原酮的含量作为参考值,结合偏最小二乘回归法(PLS)建立回归模型。筛选了不同的光谱预处理方法、波段及最佳因子数,最终模型通过相关系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)和校正均方差(RMSEC)来评估其稳健性。结果:升麻素的最佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0. 025 0、0. 024 0、0. 949 9,4种色原酮含量总和的最佳RMSEP值、RMSEC值、R2分别为0. 2460、0. 1720、0. 9110。结论:本研究建立的近红外光谱定量模型较准确,可用于对防风质量的快速检测。     

基于市售重楼饮片质量研究对重楼饮片标准的思考

目的:对重楼市售饮片进行基于性状鉴别、浸出物、含量测定等多方面分析，以期为重楼的质量评价和重楼饮片市场的良性发展提供数据支持。方法:建立了重楼饮片浸出物测定方法，采用热浸法测定其醇溶性浸出物，对重楼饮片炮制方法进行了研究，测定了重楼饮片外观性状及重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ含量。结果:重楼饮片浸出物含量之间的差异性较大，云南产地浸出物的平均含量略小于四川产地浸出物含量；市售重楼饮片大部分为厚片，少数为段，均不符合《中华人民共和国药典》（2015年版）“重楼”炮制项“切薄片”的规定；重楼饮片皂苷含量差异较大，四川产地重楼饮片皂苷含量略大于云南产地，多数重楼饮片所含皂苷以重楼皂苷Ⅰ，Ⅱ，Ⅶ为主，少数样品重楼皂苷Ⅵ含量较高，可能存在掺伪现象。结论:为保证临床使用需求及药效，建议《中华人民共和国药典》修订饮片炮制项、含量测定项，并补充性状项。     

重楼2种基原植物不同部位中9个皂苷含量比较

目的 分析重楼2种基原植物（云南重楼和七叶一枝花）3个部位（根茎、须根、芽）中9个甾体皂苷（重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷D）含量的差异。方法 运用高效液相色谱法（HPLC）测定9个皂苷的含量;通过SPSS 26.0软件对9个成分含量之间的相关性进行分析;通过Origin 9.8插件Heat Map Dendrogram对重楼不同基原、不同部位的9个皂苷含量进行聚类分析;应用SIMCA 13.0软件进行主成分分析。结果 重楼中薯蓣皂苷类和偏诺皂苷类成分的含量在不同基原、不同部位间比较均有一定程度的差异,其中云南重楼根茎中的薯蓣皂苷含量显著高于七叶一枝花根茎,而其偏诺皂苷含量显著低于七叶一枝花根茎,2种基原的3个部位也具有一定程度的差异。结论 重楼不同基原植物中9个重楼皂苷含量存在差异,临床上应考虑将其分开使用;须根和芽的存在会影响根茎中皂苷的含量和比例,炮制时应将其去除以保证药物质量;须根和芽也含有较多重楼皂苷,可以将其作为单一皂苷提取原料以加强资源综合利用。研究结果为重楼的合理使用和不同部位的充分利用提供参考。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

基于偏最小二乘判别分析建立熟三七粉的质量评价方法

目的 建立熟三七粉的HPLC特征图谱,并对其8种稀有皂苷的含量进行测定,结合偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）和聚类分析,为熟三七粉质量的科学评价提供方法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相洗脱梯度：0~10 min,19%~33% A;10~30 min,33%~38% A;30~45 min,38%~50% A;45~60 min,50%~60% A,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃,进样量10 μL,建立熟三七粉的HPLC特征图谱,并对其人参皂苷20（S）-Rh₁、20（R）-Rh₁、Rk₃、Rh₄、20（S）-Rg₃、20（R）-Rg₃、Rk₁和Rg₅共8种指标性成分定量测定方法进行方法学考察,对63批熟三七粉进行含量测定。结果 建立了熟三七粉的HPLC特征图谱,共标定19个共有峰。同时测定8种稀有皂苷成分含量,色谱峰达到了较好的分离,且线性关系良好,8种皂苷线性回归方程的相关系数分别为0.999 9、0.999 5、0.999 4、0.999 3、0.999 1、0.999 3、0.999 1、0.999 3;平均加样回收率为95%~105%;RSD值均低于2%。63批样品按色泽分为棕红色与淡黄色2组,棕红色组质量明显优于淡黄色组。结论 熟三七粉的质量优劣与色泽有关,该方法灵敏、准确、重现性好,可为熟三七粉的质量评价提供参考。