雪上一枝蒿甲素血液微透析探针体内外回收率研究

目的:建立UPLC-MS/MS测定雪上一枝蒿甲素血液微透析探针回收率的分析方法。方法:采用浓度差法(增量法,减量法)测定血液探针体外回收率,并考察灌流液流速、浓度、温度对回收率的影响;反透析法(即减量法)测定其体内回收率,以探讨血液微透析技术用于雪上一枝蒿甲素体内药动学研究的可行性。结果:该试验建立的UPLCMS/MS分析方法在要求范围内线性良好,色谱的专属性、回收率、精密度等均符合微透析样品的研究要求。体外回收率试验,增量法和减量法测得回收率无显著差异;相同条件下,探针的体外回收率随着流速的增加而降低,随着温度的升高而明显增加,与探针周围雪上一枝蒿甲素的浓度无关;反透析法测得血液探针体内回收率是(52.9±3.76)%,探针日内回收率在12 h内稳定。结论:血液微透析探针可用于雪上一枝蒿甲素药动学研究,反透析法即减量法可用于雪上一枝蒿甲素体内回收率的测定。     

线性探针微透析研究阿魏酸经皮给药后药动学

目的:建立线性探针测定阿魏酸皮下浓度方法,考察温度、灌流液流速、浓度对线性探针回收率的影响,研究阿魏酸溶液经皮给药后体内药动学.方法:采用减量法测定阿魏酸线性探针的体内外同收率的稳定性,采用增量法测定体外回收率的影响因素,选择CD-1裸鼠作为实验动物,采用经皮微透析法进行体内药动学研究,HPLC测定透析液中阿魏酸的浓度.结果:温度对阿魏酸体外同收率有显著性影响,随着温度的升高,阿魏酸的体外回收率显著提高,随着流速的增加阿魏酸的体外同收率呈指数下降,在测定范围内,浓度对阿魏酸的体内外回收率无影响,在测定时间内阿魏酸体内外同收率稳定性、重复性良好,体外平均回收率为(24.82±1.01)％;体内平均回收率为(16.50±1.92)％;经皮给药后,阿魏酸86 min达到峰值,平均滞留时间为291 min.结论:线性探针可用于阿魏酸经皮给药的研究;阿魏酸可迅速透过角质层,适宜制成经皮给药制剂.     

雪上一枝蒿甲素微透析探针体外回收率研究

该研究建立UPLC-MS/MS测定雪上一枝蒿甲素微透析探针回收率的分析方法,采用浓度差法(增量法,减量法)测定其体外回收率,并考察灌流液的p H,流速,浓度,温度对回收率的影响,以探讨微透析技术用于雪上一枝蒿甲素体内药动学研究的可行性。该试验建立的UPLC-MS/MS分析方法在要求范围内线性良好,色谱的专属性、回收率、精密度等均符合微透析样品的研究要求。增量法和减量法测得回收率无显著差异;相同条件下,探针的体外回收率随着流速的增加而降低,随着温度的升高而明显增加,与探针周围雪上一枝蒿甲素的浓度无关。结果表明,微透析技术可用于雪上一枝蒿甲素药动学研究,反透析法即减量法可用于雪上一枝蒿甲素体内微透析回收率的测定。     

磷酸川芎嗪微透析体外回收率的研究

目的测定磷酸川芎嗪微透析体外回收率并对其稳定性进行考察。方法采用浓差法（增量法、减量法）测定回收率，考察流速、浓度对回收率的影响。结果增量法及减量法测定的回收率一致；回收率与媒体中磷酸川芎嗪的浓度无关，稳定性良好。结论微透析取样技术可用于磷酸川芎嗪的药动学研究，浓差法中的减量法（即体内研究中的反透析法）可作为脑微透析研究中磷酸川芎嗪回收率的测定方法。     

粉防己碱微透析探针体外回收率影响因素研究

目的 考察浓度、温度、时间对粉防己碱微透析探针相对回收率(RR)的影响.方法 利用增量法、减量法进行粉防己碱微透析探针体外回收率的比较研究,采用HPLC测定粉防己碱微透析取样后的样品浓度,利用探针回收率公式计算探针的RR.结果 在相同浓度下,两种方法测定RR均随流速增加而减小;减量法与增量法测定的RR相近:在相同流速下,浓度对RR的影响不大;RR在8 h内保持稳定;RR随温度的上升明显增加.结论 利用减量法测定的探针回收率与增量法接近;采用2μL·min-1流速灌流,每隔15 min取样的参数设定适于粉防己碱微透析研究;RR随温度的上升明显增加,提示在粉防己碱的药代动力学/药效学等体内研究中要保持动物体温恒定,从而减少温度对回收率的影响.     

芥子碱皮肤和血液在体微透析方法的建立

目的优化芥子碱皮肤与血液体外微透析方法的条件,建立芥子碱在体微透析方法。方法以芥子碱稳定性为指标,选择灌流液;采用增量法和减量法考察体积流量和质量浓度对皮肤和血液探针体外回收率的影响,确定芥子碱微透析的体积流量及取样间隔;以确定的体外微透析方法,研究芥子碱穴位及非穴位皮肤、血液在体回收率的稳定性。结果以10%乙醇/生理盐水溶液(pH=5.5)为灌流液;增量法和减量法中皮肤探针体外回收率在1～4μL/min体积流量下均相近,且皮肤与血液探针体外回收率在1.32～20.00μg/mL内与芥子碱溶液的质量浓度无关;以体积流量2μL/min,取样间隔30 min,增量法和减量法测得皮肤探针的体外回收率分别为(37.68±1.05)%和(42.85±2.82)%,血液探针分别为(78.31±2.35)%和(75.23±1.14)%;穴位皮肤、非穴位皮肤、血液在体微透析8 h,芥子碱体内回收率稳定,分别为(24.02±4.44)%、(26.51±7.67)%和(33.73±2.72)%。结论建立的芥子碱皮肤与血液微透析方法可用于白芥子涂方穴位与非穴位给药后芥子碱皮肤和血液的药代动力学研究。     

羟基喜树碱微透析回收率的体外研究

目的:建立羟基喜树碱微透析探针回收率的测定方法,考察影响回收率的因素,为体内微透析研究提供依据。方法:采用浓度差法(增量法、减量法)测定羟基喜树碱探针回收率,考察流速、浓度、温度对回收率的影响,并考察回收率的稳定性。结果:增量法和减量法测得的回收率一致;回收率与探针周围媒介浓度无关,稳定性良好,随温度升高而升高。结论:微透析技术可用于羟基喜树碱药动学研究,反透析法可用于羟基喜树碱体内微透析回收率的体内测定。     

温通膏中补骨脂素、异补骨脂素皮肤在体微透析方法的建立

目的建立温通膏中补骨脂素、异补骨脂素的皮肤在体微透析方法。方法以补骨脂素、异补骨脂素回 收率为指标,采用增量法考察不同灌流液流速对补骨脂素、异补骨脂素探针体外回收率的影响,确定补骨脂 素、异补骨脂素灌流液的流速和取样间隔;利用增量法和减量法观察灌流液流速、浓度对探针体外回收率和损 失率的影响,研究反透析法是否可应用于探针体内回收率的计算;将探针植入大鼠皮下,通过减量法考察探针 在12 h 内体内回收率的稳定性。结果补骨脂素、异补骨脂素探针体外回收率随着灌流液流速的增加,呈现 下降的趋势,结合实际操作的时间和采样体积,选择灌流液流速为1 μL·min-1,每次采样间隔为20 min;灌流 液流速保持一定时,不同浓度的补骨脂素、异补骨脂素下探针体外回收率变化不大,且探针体外回收率与损失 率近似相等,表明反透析法可以应用于探针体内回收率的计算;探针植入皮下在12 h 内回收率保持相对稳 定。结论所建立的补骨脂素、异补骨脂素的皮肤微透析方法可用于温通膏给药后大鼠皮肤药动学研究。     

葛根素在眼用微透析探针上的回收率研究

目的 考察葛根素在自制眼用线性微透析探针上的体内外回收率与灌流速度、药物浓度的关系,以期为葛根素在兔眼内的药动学研究提供依据.方法 采用HPLC测定葛根素浓度,通过体外正向法、反向法与体内反向法研究不同灌流速度和药物浓度对微透析探针回收率的影响.结果 在所研究的药物浓度和灌流速度的范围内,葛根素在微透析探针上的回收率与...     

阿魏酸、川芎嗪微透析脑探针回收率测定及影响因素研究

建立阿魏酸(FA)、川芎嗪(TMP)微透析探针的体内外回收率校正方法,考察影响回收率的因素,为进一步的体内微透析试验提供依据。运用高效液相色谱法测定微透析液中FA,TMP的含量,分别计算探针的回收率;利用浓度差法(增量法、减量法)分别考察流速、浓度、温度对FA,TMP微透析探针体外回收率的影响,并考察了探针体内回收率的稳定性。增量法和减量法在相同的条件下所测得的探针体外回收率近似相等;相同的条件下,FA,TMP探针体外回收率在流速为1~2.5μL·min^-1均随着流速增加而降低,在25~42℃均随着温度上升而增加;而在同一流速下,探针体外回收率与FA,TMP浓度均无关;此外,FA,TMP的探针回收率在4个浓度循环中的变化基本保持稳定,且均呈现出相似的变化趋势,表明浓度差法的日内重复性良好。脑探针在大鼠体内8 h内的回收率可维持相对稳定,但不同的脑探针回收率之间存在一定的差异性,提示每次在体动物实验均需进行探针的回收率校正。微透析技术可用于FA,TMP的脑局部药代动力学研究,反透析法可作为体内同时研究FA,TMP探针回收率的测定方法。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。