HPLC-荧光检测法测定大鼠血浆伊伐布雷定浓度

 目的 建立测定血浆中伊伐布雷定浓度的高效液相-荧光(FLU)测定方法,用于临床血浆伊伐布雷定浓度的测定。方法 血浆样品经Varian C₂柱固相萃取后采用HPLC-FLU法在Kromasil C₁₈柱分离,流动相采用乙腈-10 mmol·L - 1磷酸二氢钾（含0.3%10 mmol·L-1盐酸）（28∶72）,流速为1 mL ·min- 1,柱温为25 ℃,荧光检测波长：λ₁=328 nm,λ₂=283 nm。结果 内源性杂质不干扰测定,伊伐布雷定在0.5～50 μg·L-1内线性良好（r=0.999 6）,最低定量限为0.5 μg·L-1。萃取回收率为78.74%～90.77%（n=5）,批内和批间精密度（RSD%）分别为2.53～6.33（n=6）和6.38～8.91（n=3）。结论 建立的固相萃取-HPLC-FLU方法简便、灵敏、准确、所需血浆量少,可以用于临床血药浓度测定。     

薄层扫描法测定安宫宁胶囊中千层纸甲素A的含量

 目的：建立安宫宁胶囊中千层纸甲素A的含量测定方法。方法：测定波长λ_S=315 nm，参比波长λ_R=360 nm，展开剂为苯-甲醇-冰醋酸（95∶5∶0.2）。结果：千层纸甲素A的平均回收率为96.96%，RSD=2.1%。结论：该方法简便、快速、准确，可用于安宫宁胶囊的质量控制。     

HPLC双波长梯度洗脱同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷的含量

 目的研究同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸及甘草苷含量的方法。方法KromasilC₁₈色谱柱,乙腈-2%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长λ₁=324nm,λ₂=276nm。结果绿原酸、阿魏酸、甘草苷分别在0.2084～3.334、0.05035～0.8056,0.2315～3.704μg内有良好的线性关系,r>0.9999;平均加样回收率分别为99.07%,100.40%,98.13%,相应的RSD分别为0.73%,1.32%,0.97%(n=6)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为产品质量控制的方法。     

薄层扫描法测定补气通络胶囊中黄芪甲苷和人参皂苷Re的含量

 目的：建立补气通络胶囊的含量测定方法。方法：测定波长λ_s=525 nm，参比波长λ_R=700 nm；展开剂为［正丁醇-醋酸丁酯-水（4:1:5）上层液］-甲醇（10:1）；显色剂为10%硫酸乙醇溶液。结果：黄芪甲苷和人参皂苷Re的平均回收率分别为97.94%，99.35%；RSD分别为1.79%，1.85%。结论：该方法简便、准确，可对产品质量进行控制。     

反相HPLC测定环丙氟哌酸血药浓度及其在患者体内的药动学研究

 本文用反相高效液相色谱法测定病人血桨中环丙氟哌酸浓度。以甲醇-乙腈-0.01 mol/L磷酸盐 (25:20:55)为流动相，荧光338/455nm检测。线性范围0.15-5.0μg/ml, 平均回收率98.75%-104.32%,日内日间差异<8.18%。以本法测定10例呼吸道感染患者环丙氟哌酸血药浓度并分析药代 动力学，结果单剂量口服500mg环内氟哌酸后，药时曲线呈一级吸收二室模型。T_max=l.186土0.472 h,C_max=2.573± 1.198μg/ml。AUC=13.602±6.630μg/ml^-1h,V/F=153.110±66.571L。 T_1/2β,=5.67±1.85h。     

玉竹中黄酮类成分的薄层色谱指纹图谱研究

目的 :对玉竹的黄酮类成分进行薄层色谱指纹图谱研究 ,以期解决玉竹的专属性鉴别 ,并为其质量控制提供依据。方法 :采用薄层色谱法 ,甲苯 醋酸乙酯 甲酸 (5∶4∶1)为展开剂 ,氨水熏蒸显色 ,用λ_R=5 0 0nm ,λ_S=2 80nm双波长扫描。结果 :建立了由 10个特征荧光斑点构成的玉竹黄酮类成分的薄层指纹图谱。结论 :该方法可以有效地鉴别玉竹 ,并评价其质量。     

HPLC法测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素含量的方法。方法:采用KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0mL·min^-1,λ₁=238nm(检栀子苷),λ₂=276nm(检甘草素),柱温30℃。结果:栀子苷在(54.1～162.4)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,甘草素在(5.2～15.5)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.66%;甘草素为99.90%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

人参加工品中精氨酸衍生物测定方法研究

 目的研究人参加工品中精氨酸衍生物——精氨酸双糖苷(AFG)和精氨酸果糖苷(AF)的定量方法。方法供试品用甲醇提取，弃去甲醇液，残渣用水浸提，提取液点于硅胶H薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)上层为展开剂展开，晾干，喷0.2%茚三酮乙醇溶液，110℃烤板，显色后用玻璃盖住，四周用胶布密封，用CS-930型薄层扫描仪扫描，λ_S=510 nm，λ_R=685 nm。结果本方法平均回收率AFG为97.68%，AF为98.72%。RSD(n=5)AFG为2.85%，AF为3.26%。结论结果显示该方法快速、简便、灵敏、准确、重现性好。可用于人参加工品中精氨酸衍生物含量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度

 目的建立快速、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度。方法以Supelcosil^TMLC-18-DB(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,[甲醇-(醋酸-醋酸钠缓冲液)](pH4.5)=1∶2为流动相,荧光检测波长:E_X=285nm,E_M=313nm。结果测定血清中拉呋替丁方法的线性范围为2.5～300μg·L^-1,r=0.9997(n=5),定量下限为2.5μg·L^-1。日内、日间精密度(RSD)均小于12%。结论本方法操作简便、灵敏度高,可满足拉呋替丁药动学研究需要。     

铽离子增敏环丙沙星研究及其应用

 目的建立胶囊和血样中环丙沙星的含量测定方法。方法在醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)中,铽(Tb³⁺))能与环丙沙星(ciprofloxacin)形成络合物,该络合物吸收紫外光后,能发射铽的特征荧光。λ_ex/λ_em=325.0/545.0,狭缝均为5nm。结果线性范围1.0×10^-8～1.0×10^-6mol·L^-1。回归方程为F=8.26×10⁸c+18.5(r=0.9999)(c:mol·L^-1);检出限为3.5μg·L^-1。结论该法用于血清和胶囊中环丙沙星的含量测定,简单、快速、灵敏,结果令人满意。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

单克隆荧光偏振免疫法、多克隆荧光偏振免疫法和高效液相色谱法分别测定环孢素A血药浓度结果的相关性探讨

 目的本实验定量比较当前通行的3种CsA(环孢素A)测定方法,考察方法间相关性,建立普遍适用的测定结果换算方法。方法分别采用高效液相色谱法、单克隆和多克隆荧光免疫法测定样品,测定结果采用Levene和Tamhane's T2进行方差分析,用Spearman进行相关性比较。结果经过统计分析得到3组方法结果互换方程式,Y_mFPIA=0.967 1X_HPLC+45.761; Y_pFPIA=1.493 7X_HPLC+205.94;Y_pFPIA=1.563X_mFPIA+129.72。结论高效液相色谱法、单克隆和多克隆荧光偏振免疫法三者间具有良好的相关性,通过方程式可将各自测定结果方便准确的互算。     

血浆中氟伐他汀测定方法的研究及其应用

 目的建立血浆中氟伐他汀钠的含量测定方法,并用此法研究氟伐他汀钠在Beagle犬体内的药动学。方法血浆样品, 加同体积KH2PO4缓冲液(pH 2),乙醚提取,采用Diamonsil^TM C₁₈(4,6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄ (用H₃PO₄调pH2)(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,荧光检测(λ_ex=305 nm,λ_em=390 nm)。所得数据用3P87药动学程序处理,求出有关的药动学参数。结果氟伐他汀在20.16～5 040.0μg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为5.04 μg·L^-1(S/N=3)。高、中、低3个质控样品的平均方法回收率为93.30％～102.9％,提取回收率大于90％,日内、日间精密度的 RSD均小于5％。结论本法简便、灵敏、重现性好,可用于氟伐他汀钠的血药浓度分析及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

RP-HPLC同时测定马钱子散中士的宁和马钱子碱的含量

 目的：建立马钱子散中士的宁和马钱子碱的反相高效液相色谱分析法。方法：色谱柱μ Bondapak C₁₈(10μm,4mm×300mm)；流动相为甲醇－水－乙酸-三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3)；流速1.2ml·min^-1；检测波长254nm。结果：士的宁线性范围0.03672μg～0.0612μg，回收率x₁=100.36%，RSD₁=1.09%；马钱子碱线性范围0.9450μg-0.1575μg，回收率x₂=100.01,RSD₂=1.46%?结论：该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。     

薄层扫描法测定爽咽茶中绿原酸的含量

 目的：采用薄层扫描法测定爽咽茶中绿原酸的含量。方法：选用高效硅胶G薄层板，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶1∶1∶1)为展开剂，在紫外光灯(365 nm)下定位，在λ_S=330 nm,λ_r=205 nm条件下进行双波长反射式锯齿形扫描。结果：绿原酸在1.07～5.34 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9996；平均回收率为97.6%，RSD=2.33%(n=5)。结论：此方法操作简便、快捷、准确，专属性强，重现性好，可用于该产品的质量控制。     

UPLC-MS/MS和HPLC-UV测定肾移植患者麦考酚酸血药浓度的相关性研究

 目的 采用UPLC-MS/MS和HPLC-UV测定肾移植患者麦考酚酸（MPA）血药浓度,考察方法间的相关性, 建立普遍适用的测定结果换算关系。方法 分别采用UPLC-MS/MS测定肾移植患者全血及血浆的麦考酚酸浓度,HPLC-UV测定肾移植患者血浆的麦考酚酸浓度,测定结果采用LEVENE和LSD法进行方差分析, 用Spearman法进行相关性比较。结果 经过统计分析得到3种方法互换方程式,分别为：Y_质谱血浆=1.612 X_质谱全血＋0.686;Y_液相血浆=1.414X_{质谱全血测定}-0.206;Y_液相血浆=0.848 X_质谱血浆-0.692。结论 UPLC-MS/MS测定肾移植患者全血及血浆麦考酚酸浓度与HPLC-UV测定肾移植患者血浆的麦考酚酸浓度,3种方法浓度结果间具有良好的相关性, 通过方程式可进行结果互算。     

雷公藤醋酸乙酯提取物及其片剂中雷公藤甲素含量的测定

本文报道了雷公藤醋酸乙酯提取物及其片剂中雷公藤甲素的微量测定方法。该提取物及片剂经氯仿提取后,用硅胶G(0.8%CMC-Na)薄层板,以乙醚-氯仿(1:2)为展开剂,2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液-2N氢氧化钠乙醇溶液(1:3)为显色剂,用岛津CS-910型薄层扫描仪,λ_s=535nm,λ_R=950nm,反射法锯齿扫描,测定雷公藤甲素的含量。本法灵敏、简便,测定结果满意。     

肾衰患者连续性血液滤过时万古霉素的药效学及药动学研究

 目的 了解肾衰患者进行连续性静静脉血液滤过(continuous veno-venous hemofiltration,简称CVVH)过程中万古霉素的药效学及药动学特征,为万古霉素的合理使用提供依据。方法 采用荧光偏振免疫分析仪测定使用万古霉素第3天、第16天时,给药后不同时间血中药物浓度,以PKBP-N1药动学软件包对所测得的药物浓度-时间数据进行拟合,计算药动学参数。并监测用药过程中万古霉素血药浓度谷值及药效学指标。结果 进行CVVH时,万古霉素的体内药动学过程呈开放型二房室模型。其药动学参数为：使用万古霉素第3天时,t_1/2α=0.41 h,t_1/2β=5.75 h,Vc=21.92 L,c_max=22.81 μg·mL^-1,c^min=5.82 μg·mL^-1,CL=3.49 L·h^-1,V_SS=28.32 L。第16天时,t_1/2α=0.61 h,t_1/2β=33.23 h,V_c=12.92 L,c_max=38.70 μg·mL^-1,c_min=16.50 μg·mL^-1,CL＝0.376 L·h^-1,V_ss=17.69 L。维持万古霉素的血药浓度谷值在5～10 μg·mL^-1有效范围的情况下,其用药间隔由用药初期的q8 h逐渐延长为用药17 d后的q48 h。药效学指标提示,万古霉素从患者体内清除其敏感菌金葡球菌的时间为38 d。结论 进行CVVH治疗时,体内万古霉素的药动学过程是可变的。因此,必须加强对万古霉素血药浓度的监测,及时调整用药方案,以保证用药的安全和有效。     

血清胺碘酮及去乙基胺碘酮薄层扫描测定法

 用薄层扫描法同时测定血清中胺碘酮(A)及去乙基胺碘酮(DA),并用于临床作常规血浓监测。在血清浓度0.1-4.0mg/L范围内线性方程为：Y_A =1.14X_A+0.105(r=0.9998),Y_DA= 0.887X_DA-0.074(r=0.9989),变异系数：日内A为2.75%,DA为1.07%(n=6);日间A为 6.93%, DA为6.96%(n=30)。12例（男10例，女2例）服用负荷量（0.4-00.6g/d)两周，晨起空腹时血清浓度A为1.06±0.25(x土s)，DA为0.86±0.34(x±s):27例（男23例，女4例）服用维持量(0.1-0.2g/d) 60d以上晨起空腹时血清浓度A为0.44±0.15, DA为0.41 ±0.15。