神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

大孔树脂富集纯化木棉花总黄酮的工艺优选

目的:优选木棉花总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:采用UV测定总黄酮含量,以总黄酮吸附率、洗脱率为指标,通过静态洗脱-洗脱试验筛选树脂类型,利用单因素试验考察上样液质量浓度、pH、吸附流速、洗脱溶剂、水洗用量、上样量、洗脱剂用量等对木棉花总黄酮纯化工艺的影响。结果:选用DM-130型大孔树脂,最佳吸附-洗脱条件为上样液质量浓度4.89 g·L-1,pH 4,吸附流速3 BV·h-1,加水5 BV除杂,加50%乙醇3 BV以2 BV·h-1洗脱;总黄酮纯度由上样液的13.33%提高至77.68%。结论:DM-130型大孔树脂可用于富集纯化木棉花总黄酮,该方法操作简单、成本低廉、纯化效果突出,具有较高的工业生产应用前景。     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

贯叶金丝桃总黄酮纯化工艺研究

研究碱化法结合大孔树脂法纯化贯叶连翘总黄酮的工艺条件。方法:以静态饱和吸附量、静态解析率为指标对6种大孔树脂进行了筛选;又以总黄酮含量为指标对提取液上柱前的预处理方式、树脂吸附工艺参数进行了优选。结果:D101大孔树脂吸附量、解析率最好;上样液浓度为0.2 g生药/mL;上样速度为2BV/h;洗脱剂为60%乙醇;洗脱速度为3BV/h;洗脱剂用量为5BV/h。结论:优选的贯叶金丝桃总黄酮纯化工艺稳定、简便可行、适合大生产。     

大孔树脂纯化无花果叶总黄酮

目的:研究大孔树脂纯化无花果叶总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附法对5种大孔树脂进行筛选,动态吸附法优选大孔树脂纯化无花果叶总黄酮工艺.结果:无花果叶总黄酮的纯化工艺为上样浓度2 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样体积3 BV,2 BV去离子水冲洗;4 BV 80％乙醇以2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液;此工艺条件下无花果叶总黄酮的转移率为77.6％,样品产物中总黄酮质量分数51.3％.结论:D140型大孔树脂对无花果叶总黄酮具有良好的富集纯化效果.     

蜘蛛香总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的:研究蜘蛛香总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法:采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;以总黄酮收率为指标,考察最佳树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺参数。结果:5种树脂中,HPD600大孔树脂对蜘蛛香总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态饱和吸附容量为131.11 mg.g-1干树脂,解吸率为91.69%;最佳动态吸附、洗脱条件为蜘蛛香总黄酮提取液质量浓度3.42 g.L-1,吸附流速2.4 BV.h-1,上样量25.64 mg.g-1干树脂;吸附后的树脂柱先以3BV水洗脱,再用4 BV 80%乙醇以2.4 BV.h-1流速洗脱,总黄酮质量分数为41.20%,收率为80.36%。结论:HPD600大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化蜘蛛香总黄酮。     

大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的工艺优选

目的:研究大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺条件。方法:以吸附-洗脱量、吸附-洗脱率为指标,利用静态吸附-洗脱试验对8种大孔树脂进行优选,通过静态-动态吸附-洗脱的单因素试验筛选树脂分离纯化栀子苷的最佳工艺条件。结果:X-5型大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为样品质量浓度为20.00 g·L-1,温度25℃,pH5.0,洗脱剂为60%乙醇,动态吸附流速2.0 BV·h-1,样品溶液上样量3.0 BV,动态洗脱流速3.0 BV·h-1,洗脱剂用量7.5 BV。结论:优选的方法稳定可行,值得推广应用。     

甘草总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化甘草总黄酮的工艺条件.方法:以总黄酮吸附量和解吸率为考察指标,对12种不同类型树脂进行筛选,在此基础上对其纯化工艺条件进行优选.结果:AB-8型大孔吸附树脂对甘草总黄酮的纯化效果最好,其最佳工艺条件为上样液质量浓度为0.2 g·mL-1,每mL树脂最大上样量为2 mL,吸附流速0.5 BV·h-1,上样液pH 6,6BV水以流速1 BV·h-1洗脱除杂,4 BV 70％乙醇以1 BV·h-1流速洗脱.该优选条件下,洗脱物中甘草总黄酮纯度为38％.结论:该优选工艺合理、可行,适合工业生产.     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

枇杷叶总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂吸附法富集枇杷叶总黄酮的工艺条件.方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测枇杷叶总黄酮的含量.以静态吸附容量、静态解吸率为考察指标,比较6种大孔树脂对枇杷叶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选最佳大孔树脂型号,并对其吸附和解吸条件进行探讨.结果:HPD100型大孔树脂最适合于枇杷叶总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液质量浓度3 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样液体积2.5 BV,2 BV去离子水冲洗,5 BV 70％乙醇以1 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.在此工艺条件下,总黄酮得率78.7％,总黄酮纯度47.3％.结论:HPD100型大孔树脂对枇杷叶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of