重庆垫江牡丹皮主要有效成分多维动态分析

目的：研究多种因素引起垫江牡丹皮中丹皮酚和芍药苷2种主要有效成分的动态变化规律,确定垫江牡丹皮主要有效成分动态特征,探索垫江牡丹皮的适宜种植条件和质量控制措施。方法：HPLC测定丹皮酚和芍药苷含量,并对其随着不同海拔高度、不同土壤条件、不同生长年限、不同采收季节的变化规律进行多维动态分析。结果与结论：不同生长海拔高度、不同生长年限和不同采收季节采集,垫江丹皮中丹皮酚、芍药苷及酚苷比值存在明显的动态变化规律。海拔400～800 m均适宜种植药用牡丹,但600 m种植的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量最高。3种土壤比较表明,矿子黄泥为最适宜土壤,丹皮酚和芍药苷含量最高。从三年生至五年生丹皮酚和芍药苷含量逐年提高,四年生、五年生牡丹均适宜采收牡丹皮,但五年生最佳。采收期从8～11月丹皮酚含量呈抛物线型变化,10月最高,芍药苷亦呈积累趋势,但10月以后积累速度显著下降,11月比10月几乎没有增加,垫江牡丹皮的最佳采收季节为10月上中旬。丹皮酚与芍药苷含量的比值(简称酚苷比值)是垫江丹皮的重要质量特征。     

中药牡丹皮原植物及药材的质量研究

目的 :最近的植物学研究表明 ,道地药材凤丹皮的原植物凤丹 (杨山牡丹 )与牡丹是两个不同的植物学种。本文从药学的角度研究来源于两种不同植物的药材在质量上的差别。方法 :用HPLC法对同一时间和地域采集的凤丹 5个样品 (包括野生和栽培 )、牡丹 4个样品以及 6个购买的商品药材进行了芍药苷和丹皮酚的含量测定 ,并考察了其中所含的芍药苷类和丹皮酚类主要成分的情况。结果与结论 :①凤丹和牡丹在有效成分含量和各种成分构成上无明显差异 ,但考虑到二者的形态差别 ,建议药典将牡丹皮的来源确定为凤丹Paeonia ostii T .HongetJ.X .Zhang和牡丹P .suffruticosa Andrews;②在药材的采收加工和储藏的过程中 ,有丹皮酚苷类向丹皮酚转化的趋势 ,因而在以丹皮酚的含量评价药材或成药的质量时应予注意。     

凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分含量的经时变化特征分析

目的:分析凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分含量的经时变化特征,丰富凤丹皮品质评价的科学内涵。方法:通过对凤丹根次生木质部的生长轮显微鉴定,获取不同生长年限的凤丹皮。采用HPLC法测定凤丹皮中丹皮酚类和芍药苷类成分的含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长选择258、230、270 nm。结果:建立并验证了同时测定凤丹皮中丹皮酚、丹皮酚新苷、丹皮酚原苷、芍药苷、氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷含量的HPLC法,上述6种成分在其定量范围内线性关系良好(r0.9990),平均加样回收率98.62%～101.89%,RSD均4.0%。丹皮酚类(除丹皮酚新苷)及芍药苷类成分质量分数呈逐年下降的趋势;丹皮酚类成分相对含量随生长年限逐步增加,至第4年趋于稳定;5年生凤丹皮中丹皮酚类成分含量是芍药苷类成分的2.09倍。结论:丹皮酚新苷是多年生凤丹皮中丹皮酚类成分的主要存在形式。丹皮酚新苷的质量分数、丹皮酚类与芍药苷类成分的相对质量分数可作为多年生凤丹皮品质的评价指标。     

不同加工方法对栽培和野生芍药中 7种化学成分的影响研究

目的:研究不同加工方法对栽培和野生芍药中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸、丹皮酚7种化学成分含量的影响,为研究赤芍与白芍的药效差异的物质基础及其形成机制提供一定的参考依据。方法:以栽培和野生芍药为材料,分别采用直接干燥、水煮后干燥、去皮后水煮干燥、水煮后去皮干燥4种加工方法处理,采用HPLC同时测定各类材料7种主要化学成分含量。结果:野生芍药的芍药苷和儿茶素含量显著高于栽培芍药,而栽培芍药的芍药内酯苷含量高于野生芍药,二者在上述3种成分含量的相对差异受加工方法影响较小。采用水煮后干燥、去皮水煮后干燥、水煮去皮后干燥处理会导致栽培和野生芍药的苯甲酸和丹皮酚含量降低为痕量。聚类分析结果表明,各种处理下的栽培和野生芍药截然聚为两大组。结论:赤芍和白芍的药效成分含量差异主要来源于其本身的差异,受加工影响较小。     

毕节市不同地方引种油用牡丹根部丹皮酚芍药苷含量测定

目的 利用高效液相色谱法测定毕节不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量。方法 ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),丹皮酚(甲醇-水(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长：274 nm),芍药苷(水-乙腈(86∶14);流速1.0 ml/min;检测波长：250 nm)。结果 丹皮酚在0.339～1.695μg,芍药苷在0.1308～0.654μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996,1,丹皮酚平均回收率为99.34%(RSD=2.34%),芍药苷为100.34%(RSD=2.41%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,实验结果对毕节市牡丹药材质量控制具有一定的指导意义。     

垫江丹皮质量影响因素分析

目的:分析垫江丹皮乙醇浸出物、丹皮酚和芍药苷含量的影响因素,为垫江丹皮的质量控制提供参考依据。方法:采用2010版《中国药典》一部"牡丹皮"标准项下规定方法测定稀乙醇浸出物含量,采用HPLC方法测定丹皮酚、芍药苷含量。结果:所有垫江丹皮样品均符合《中国药典》2010版对丹皮的质量标准要求。栽培品种、生长土壤类型、采收时间均会影响垫江丹皮的内在质量。结论:白花单瓣品种的乙醇浸出物、芍药苷含量在三种品种中最高,且其丹皮酚含量也较高。矿子黄泥中出产的丹皮乙醇浸出物和芍药苷含量均最高,但其丹皮酚含量却最低。9月初采收的丹皮乙醇浸出物、丹皮酚、芍药苷含量均较高。传统生产于9月上旬采挖丹皮暗合了科学道理。     

一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分

目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。     

UPLC法测定不同产地不同部位牡丹皮中6种活性成分

目的 建立同时测定产自安徽和山西省的牡丹皮皮层和髓部中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的UPLC方法,为确立最佳的牡丹皮加工方法提供依据.方法 牡丹皮甲醇液(超声提取)供HPLC分析采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230 nm.结果 没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚分别在3.607 ～ 72.14、12.00 ～240.0、1.600 ～32.00、0.998～19.96、6.008～120.2、22.42～448.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为98.3％,99.5％,101.2％,98.1％,100.3％,98.79％.不同产地牡丹皮中各成分变化规律基本一致.牡丹皮栓皮中各成分质量分数均较高,而木心中也含有一定的活性成分.结论 牡丹皮加工过程中可以考虑不刮掉栓皮.整体质量连丹皮优于刮丹皮.     

不同采收期凤丹皮中3种药效成分动态变化研究

目的 通过研究不同采收期安徽南陵凤丹皮3种药效成分的动态变化,确立凤丹皮的最佳采收期,为牡丹皮GAP生产提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-乙腈(1:1)-0.5‰甲酸为流动相进行梯度洗脱,在265 nm波长处,同时测定不同生长发育期凤丹皮中没食子酸、丹皮酚、芍药苷3种化学成分的含量.结果 凤丹皮中3种药效成分...     

HPLC测定不同厂家桂枝茯苓丸中丹皮酚及芍药苷

目的:建立同时测定桂枝茯苓丸丹皮酚和芍药苷含量的方法,比较不同厂家桂枝茯苓丸(浓缩丸)中丹皮酚和芍药苷的含量差异.方法:高效液相色谱法,C18柱,流动相乙睛-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230nm (0～ 17 min)→274 nm (17 ～26 min),进样量20 μL,柱温30℃.结果:丹皮酚的线性范围为2.02～22.40 μg(r=0.9999),芍药苷的线性范围为2.40 ～20.26 μg(r =0.999 9),两者的平均加样回收率分别是99.5％,99.4％,精密度与重复性RSD均＜1.5％.结论:所建立的色谱方法可以简便、准确地同时测定桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量,精密度高,重复性好,各厂家生产的桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量差别较大.该研究为全面评价桂枝茯苓丸的质量提供了依据.     

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??OBJECTIVE To establish the preparation technology of Moutan Cortex standard decoction and formula granules. METHODS Moutan Cortex standard decoction was prepared by decocting pot and the parameters and fingerprints of 15 batches of decoction were established.To improve the preparation process of Moutan Cortex formula granules, paeonol was quickly recovered by using volatile oil collection device in the process of vacuum concentration, and the collected paeonol was added back to the concent rated solution.Then, the formula granules of Moutan Cortex were prepared by spray drying and dry granulating.The correlation between the decoction pieces, extract, concentrate, powder, formula granules and standard decoction were compared by taking the contents of paeoniflorin, paeonol and fingerprint as indexes. RESULTS The range of parameters for Moutan Cortex standard decoction(70%-130% of the average value) were as follows:the dry extract rate was 19.46%-36.14%. The content of paeoniflorin was in the range of 1.83%-3.40%, and the transfer rate was 60.32%-100.00%. The content of paeonol was 1.25%-2.33%, and the transfer rate was 14.42%-26.78%.The contents of paeoniflorin and paeonol in the formula granules of Moutan Cortex conformed to the range of standard decoction parameters. CONCLUSION The parameters of Moutan Cortex standard decoctions prepared by decocting pot are confirmed, and a new preparation process of Moutan Cortex formula granules is established.Both of standard decoction and formula granules have good consistency in the contents of the index components,which could provide a certain scientific basis for the guidance of actual production.     

多伦赤芍野生植株和芽头无性栽培植株生物学性状和芍药苷含量对比研究

该实验以多伦野生芍药和栽培芍药为研究对象,对二者的生物学性状和芍药苷含量进行了研究,旨在探讨栽培芍药是否能代替野生芍药进行药用。结果表明,多伦赤芍野生植株的茎、叶、根颈、肉质根和细根生物量均小于芽头栽培植株,地下和地上生物量比值没有显著差异。野生植株细根解剖结构中的维管柱直径、维管柱所占比例以及维管柱和皮层比均显著大于芽头栽培植株,但皮层厚度和皮层所占比例都小于芽头栽培植株。肉质根中芍药苷含量在野生植株和芽头栽培植株间无显著差异。虽然芽头栽培多伦赤芍的植株生物学性状发生了显著变化,但芍药苷含量却没有降低,因此,利用芽头这种无性繁殖方式对濒危中药材"多伦赤芍"进行保育和规模化种植是可行的。     

HPLC法比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格、木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量

目的:比较测定垫江产牡丹皮传统商品规格和木心、粗皮中丹皮酚与芍药苷含量,为牡丹皮饮片的现代制备提供参考。方法:采用HPLC法同时测定垫江产牡丹皮粗皮、木心、刮丹皮、直接干燥品(未除去粗皮及木心)和传统四个商品规格连丹皮中的芍药苷与丹皮酚含量。结果:粗皮及木心均含有所测成分芍药苷和丹皮酚,且丹皮酚含量高于其饮片刮丹皮,而直接干燥品(未除去木心及粗皮)芍药苷和丹皮酚含量均高于其对应刮丹皮,4种商品规格中四等和弃去的须根芍药苷和丹皮酚含量最高,二、三等含量相近,一等最低。结论:传统经验鉴别注重样品的外观、气味、色泽等商品的外在品相,而现代定量检测则主要关注其内在指标成分的含量多少,两者所关注重点不同,既有统一性又有差异性,如何做到二者的结合统一是目前中医药工作的一大难点与重点。     

RP-HPLC测定牡丹皮饮片中3种活性成分的含量

目的：建立同时测定中药饮片牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法：采用YMC-C₁₈柱,以甲醇-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,针对不同类型组分,实行分段变波长检测,以外标法定量。结果：没食子酸、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为0.013 0～0.267,0.088 0～1.76,0.164～3.28 μg；平均加样回收率分别为104.3%,101.7%,99.5%。结论：本方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于丹皮及其制剂的质量分析。     

Distribution of Metabolites in Root Barks of Seven Tree Peony Cultivars for Quality Assessment Using NMR-based Metabolomics

Objective To determine the distribution of metabolites in the root barks of different tree peony cultivars for quality assessment. Methods Seven tree peony phenotypic cultivars with different colors were systematically analyzed using NMR-based metabolomics. Results A total of 16 metabolites from their methanol extracts were simultaneously identified and quantified, including one primary metabolite (sucrose) and 15 secondary ones (acetophenones, phenolics, monoterpene glycosides, flavonoids, and unsaturated fatty acids). The quantitative data indicated that sucrose (90-180 mg/g) and acetophenones (15-100 mg/g), and non-phenolics, monoterpene glycosides, flavonoids, and unsaturated fatty acids (2-15 mg/g) were the major metabolites in these tree peony cultivars. The significantly increasing levels of paeonoside with bioactivity were observed in “Xiangyu”, “Wujinyaohui”, “Roufurong”, “Yaohuang”, “Zhaofen”, “Doul?”, and “Yingrihong” in order. Opposite trends in the levels of paeonoside and paeonol were observed in “Xiangyu” and “Yingrihong”, suggesting that the changes of the secondary metabolites in plants were influenced by primary metabolites, such as sucrose/glucose, and the different physiological processes occurred in different tree peony cultivars. Conclusion “Yingrihong” with red flower has the highest medicine quality whereas “Xiangyu” with white flower has the worst one based on the content of paeonoside.     

牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准研究

目的建立牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准。方法采用2010年版《中国药典》规定方法测定牡丹皮饮片的水分、灰分;采用高效液相色谱法测定丹皮酚和芍药苷。结果同一工艺条件下源自不同产地的10批牡丹皮药材趁鲜切制饮片质量存在差异,建议水分控制在9.0%¹3.0%,灰分不得过5.0%,丹皮酚含有量不得少于1.2%,芍药苷含有量不得少于1.5%。结论制定牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准十分必要。     

丹蛭降糖胶囊提取工艺的优选

目的优选丹蛭降糖胶囊的最佳提取工艺。方法采用直接水蒸气蒸馏法提取出牡丹皮中丹皮酚成分,再将其药渣与其他药味混合,选择三因素三水平正交试验,以出膏率、多糖、芍药苷含量为考察指标,对提取次数、提取时间、加水量进行考察。结果确定的最佳提取工艺为：加10倍量水提取3次,每次1．5h。结论此工艺可作为丹蛭降糖胶囊的提取工艺,方法简便,结果稳定。     

经典名方真武汤的物质基准量值传递分析

通过制备15批真武汤物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确其特征图谱的峰归属、相似度范围、出膏率范围、芍药苷和6-姜辣素的含量范围以及转移率范围。结果表明,物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.970;共归属19个特征峰,进一步汇总特征峰信息可知,茯苓有3个特征峰,白芍有10个特征峰,白术有3个特征峰,生姜有1个特征峰,附子有3个特征峰,其中白芍与附子有1个共有峰;15批物质基准指标成分含量及转移率分别为芍药苷0.50%~0.93%,16.11%~26.20%;6-姜辣素0.018 2%~0.033 9%,13.16%~24.10%;出膏率为10.00%~14.85%。该研究通过考察特征图谱、出膏率及指标成分含量,对经典名方真武汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方真武汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。