HPLC法测定牛黄清心丸中甘草酸含量

用ＨＰＬＣ法测定牛黄清心丸中甘草酸的含量。采用ＯＤＳ－５柱,４．６ｍｍ＊１５０ｍｍ,流动相为０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（ｐＨ＝２．５）－ＭｅＣＮ（２１：１０）,流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２５４ｎｍ。检测量在０．５６４－２．０６８μ之间关系良好。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

HPLC法测定冬虫夏草中腺苷含量

采用甲醇为溶剂,提取冬虫夏草及其虫体、子座中的核苷类成分,用ＨＰＬＣ法测定腺苷的含量;色谱条件以μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ_(１８)（４．６ ｍｍ × ２５０ ｍｍ,１０μｍ）为色谱柱,０．０１ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ６．５）－ 甲醇（８５： １５）为流动相,检测波长 ＵＶ２６０ ｎｍ,ｒ＝０．９９９９,线性范围 ０．２～１μｇ,回收率１０４．５％。     

中药蒲公英的质量标准研究

用ＨＰＬＣ法测定蒲公英中咖啡酸和绿原酸的含量。采用 ＨＰ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｃ_１８色谱柱,２００ ｍｍｘ ２． １ｍｍ,５μｍ,流动相：甲醇－磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝４． ２） ２３： ７７,检测波长：３２３ ｎｍ,柱温：４０℃,流速：１．０ ｍＬ／ｍｉｎ。该法咖啡酸平均回收率 ９９．８０％,ＲＳＤ ２．１４％;绿原酸平均回收率９９．５４％,ＲＳＤ ２．６９％。本法稳定可靠,为药典建立蒲公英药材的质量标准提供了依据。     

HPLC法测定中风康丸中芍药苷的含量

中风康丸是由地黄、白芍、赤芍等２０味中药制成的三类新药。临床用于中风恢复期的偏瘫。为有效地控制本品的质量,应用ＨＰＬＣ法测定中风康丸中芍药苷的含量。方法操作简便,重复性好,结果较为满意。１仪器与试药岛津ＬＣ－１０Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ－１０ＡＶＰ检测器,ＣＬＡＳＳ－ＶＰ工作站。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。２　方法与结果２．１　色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Ｋｒｏｍａｓｉｌ－Ｃ_１８（４．６ｍｍ×２００ｍｍ）;流动相：乙腈－０．０２５ｍｏ…     

反相高效叶液相色谱法测定理气护胃口服液中橙皮甙的含量

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定理气扩胃口服液中橙皮甙的含量。色谱柱为Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ８ （３．９×１５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为乙腈－８％醋酸水溶液（１７：８３）,流速．０ｍｌ／ｍｉｎ,柱温３５℃,检测波长２８５ｎｍ外标峰面积法定量。橙皮甙的进样量在０．００５～０．０８０μｇ范围内,与峰面积有良好的线性关系（ｒ＝０．９０９９９）;精密度ＲＳＤ为０．６５％,平均加样回收庞为９９．１％,ＲＳＤ为０．６２     

反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量

采用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定中成药木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量。样品用超声波震荡法提取，过滤膜净化。色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（３．９×３００ｍｍ）。流动相：乙腈－水（６：４）。流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长：２５４ｎｍ。外标峰面积法计算。样品加样回收率分别为９７．４％和９６．６％，变异系数分别为２．０２％和２．２％。木香顺气丸中厚朴酚的含量大于１．０３１％，和厚朴酚的含量大于０．３８１％。     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

疏尿通胶囊质量标准研究

以ＴＬＣ法鉴定了该方中的金钱草、三七、补骨脂、连翘;又用ＨＰＬＣ法测定了三七中人参皂甙Ｒｇ１的含量,色谱条件：惠普产Ｚｏｒｂａｘ－ＮＨ２柱（４．６ｍｍ＊２５０ｍｍ,５μｍ）;甲醇－乙腈－０．１８ｍｏｌ／Ｌ的醋酸水溶液（３６：９０：５）为流动相;流速１．２ｍＬ／ｍｉｎ;检测波长为２０５ｎｍ;柱温为室温。平均回收率为９７．８０％,ＲＳＤ为１．５０％（Ｎ＝５）。     

反相HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸的含量

用反相ＨＰＬＣ法测定羚羊感冒片中绿原酸的含量，色谱柱ＯＤＳ－Ｃ１８柱（０４．６×１５０ｍｍ，６μ）流动相：甲醇－水－乙腈－醋酸（３０∶６８．５∶１∶０．５），栓测波长３３０ｎｍ，测得回收率为９８．２％，ＲＳＤ＝１．１２％。     

垫江牡丹皮HPLC特征图谱研究

目的 建立垫江牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为垫江牡丹皮的质量控制与整体评价提供依据.方法 采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：丹皮酚274 nm,芍药苷230 nm.以丹皮酚和芍药苷为参照物,对14 批垫江牡丹皮进行指纹图谱测定.结果 14 批牡丹皮药材的HPLC 指纹图谱检测与相似度评价表明,10 批样品相似度在0.968～0.998 之间,说明样品间相似度好.结论 建立的指纹图谱检测标准指标稳定,重复性好,操作方便,可以作为牡丹皮质量评价与控制的主要依据之一.     

西洋参石斛药膳氨基酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的：采用柱前衍生-反相高效液相色谱法（RP～HPLC）,建立西洋参石斛药膳中氨基酸类成分的指纹图谱。方法：采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法,色谱柱为Kromasil C18（250ram×4．6ram,5um）,流动相A为乙腈,B为N,N-二甲基甲酰胺-0．025tool·L^-1醋酸钠（1：100,体积分数36％乙酸调至pH6．0）,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为360nm,进样量为10μL,测定10批西洋参石斛药膳的指纹图谱。结果：标定了23个共有峰,鉴定出17种氨基酸成分,含所有人体必需氨基酸;10批药膳样品指纹图谱的相似度大于0．92,初步建立了西洋参石斛药膳氨基酸类成分的HPLC指纹图谱。结论：该法稳定、简便、重复性好,建立的氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可为西洋参石斛药膳的质量评价和工艺优选提供参考。     

治咽茶的HPLC指纹图谱研究

目的：建立了中药制剂治咽茶的HPLC指纹图谱,用于控制治咽茶的质量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Zorbax Extend-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇：1‰磷酸水,梯度洗脱,流速为1mL.min-1;检测波长为270nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范（版本2004A）计算。结果：该制剂10批的指纹图谱相似度都达到0.910以上,制剂生产工艺稳定可行。结论：本法可作为治咽茶质量控制方法。     

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。     

两面针总生物碱HPLC指纹图谱研究

目的对两面针总生物碱进行高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱的研究,为科学评价及有效控制两面针质量提供可靠方法。方法采用HPLC梯度洗脱进行两面针总生物碱指纹图谱的研究,测定了33批两面针药材。色谱柱：UltimateTM×BC8柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-水相（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）;分析时间：45 min;柱温：35℃;检测波长：250 nm。结果 HPLC指纹图谱标定了24个共有特征峰。结论方法学考察结果表明指纹图谱精密度较高,24 h稳定性较好,系统重复性良好,说明本法能有效控制两面针质量,为完善其质量评价提供依据。     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。     

红穿破石HPLC指纹图谱研究

目的研究红穿破石药材的HPLC指纹图谱,为合理评价及有效控制其质量提供参考数据。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,在291nm波长下检测,测定10批次不同产地红穿破石药材,并运用计算机辅助相似性评价系统计算图谱之间的相似度。结果 10批红穿破石药材指纹图谱之间的相似度较高。结论该方法重复性好,具有一定的专属性,可作为红穿破石药材鉴别的依据。     

脑脉通胶囊的质量标准研究

目的 建立脑脉通胶囊的质量标准.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用HPLC对样品中的葛根素进行了含量测定;采用薄层层析法,对胶囊中的主要药味进行了定性鉴别研究.结果 3批样品中,葛根素的平均含量分...     

荡石片质量标准的研究

目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸（1189）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99,n=5）;绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量