HPLC法测定补肾益脑片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立补肾益脑片含量测定方法。方法:用HPLC法以Dikma C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);检测波长:245nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min测定补肾益脑片中补肾脂数和异补肾脂数的含量。结果:补骨脂素的含量在0.0744～0.4644μg范围内线性关系良好(r=0.9997),异补骨脂素的含量在0.075～0.450μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。补骨脂素平均回收率为99.668%,RSD%=0.94%;异补骨脂素平均回收率为99.5%,RSD%=1.85%。结论:该含量测定方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立补肾益气颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),流速0.85 ml/min,检测波长245 nm。结果补骨脂素的线性范围为0.08~0.8μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为99.69%,RSD为2.27%;异补骨脂素的线性范围为0.079 6~0.796μg,r=0.99998(n=6),平均加样回收率为100.25%,RSD为2.82%。结论该法简便,准确,重现性好,可使补骨脂素和异补骨脂素达到基线分离,可以控制补肾益气颗粒的质量。     

HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。     

HPLC法同时测定强肾片中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的:建立强肾片中补骨脂素与异补骨脂素的高效液相色谱分析方法。方法:以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(42∶58)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果:补骨脂素对照品在6.44~322 ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95,平均回收率为101.1%,RSD=2.8%(n=6);异补骨脂素对照品在10.42~521 ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为101.7%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该检测方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用于强肾片的质量控制。     

HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:应用高效液相色谱法测定癃闭舒片(LBSP)中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(45∶55)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长246 nm。结果:补骨脂素在0.144 0～0.720 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.16%,RSD1.21%(n=6);异补骨脂素在0.136 2～0.681 0μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.52%,RSD 1.58%(n=6)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的:建立补肾益脑胶囊(补骨脂,红参,茯苓等)中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长247 nm。结果:补骨脂素在0.038~0.309μg,异补骨脂素在0.036~0.295μg范围内线性关系良好,平均加样回收率:补骨脂素为99.50%,RSD为0.91%(n=5);异补骨脂素为100.52%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制补肾益脑胶囊的质量。     

HPLC法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱:C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:30%乙腈-0.5%乙酸水;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:246nm;进样量:20μl。结果补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为95.28%,RSD为1.84%(n=5);异补骨脂素在0.002~0.04 mg/ml呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为96.37%,RSD为1.76%(n=5)。结论本法操作简便,准确,灵敏,可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

应用高效液相色谱法,测定了不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45: 55),检测波长:245 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃.结果:补骨脂素在0.0448～0.448μg(r＝0.9999)范围内、异补骨脂素在0.0356～0.356μg(r＝0.9997)范围内线性关系良好,补骨脂素和异补骨脂素平均回收率分别为98.69%(RSD＝1.97%)和101.09%(RSD＝3.06%).     

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法 .方法 选用Agilent C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(4555)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为246 nm.结果 补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80 μg,回归方程补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.999 8;异补骨脂素Y=7556.OX-65.3,r=0.999 9.平均加样回收率补骨脂素99.3%.RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5).结论 RP-HPLC法简便、可靠,结果 准确,可用于该制剂的质量控制.     

温胃舒片的薄层鉴别和三成分同时定量研究

目的:为制定简便、快捷的传统中药质量控制方法。方法:采用TLC,在2块薄层板上鉴别了温胃舒片中的陈皮、补骨脂、白术和党参。用高效液相法同时测定了制剂中橙皮苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果:通过方法学考察,橙皮苷的进样量在0.039 6-0.495μg(r=0.999 99),补骨脂素在0.018 5-0.231 0μg,(r=0.999 98),异补骨脂素在0.019 7-0.246 2μg(r=0.999 91)范围内,呈良好的线性关系。橙皮苷的平均回收率为98.42%(n=9),RSD为2.69%;补骨脂素的平均回收率为98.29%(n=9),RSD为1.08%;异补骨脂素的平均回收率为98.93%(n=9),RSD为2.41%。结论:制剂中多成分的同时定量测定简便、快捷、实用。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。