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相似文献
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1.
目的: 优选腰痛宁贴膏中马钱子的渗漉提取工艺。 方法: 以士的宁转移率为指标,采用正交试验法考察乙醇体积分数、溶媒用量和渗漉速度对马钱子渗漉提取工艺的影响。采用HPLC测得士的宁含量,色谱条件为流动相甲醇-水-冰醋酸(20:96:7,三乙胺调节pH 3.10),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm。 结果: 最佳提取工艺为加15倍量70%乙醇以2 mL·kg-1·min-1的速度渗漉提取,士的宁转移率>90%。 结论: 优选的提取工艺合理、重复性好,对腰痛宁贴膏的工业化生产具有指导意义。  相似文献   

2.
目的: 优选平糖胶囊B方的微波辅助提取工艺。 方法: 采用微波辅助提取平糖胶囊B方,以栀子苷提取量为检测指标,选择微波功率、料液比、提取时间、提取次数为考察指标,通过正交试验优选微波辅助提取工艺。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为DiamonsilTM RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(11:89),流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温室温,进样量20 μL。 结果: 最佳工艺条件为微波功率15 kW,料液比1:5,提取时间20 min,提取数2次,栀子苷平均提取量9.08 mg·g-1结论: 优选的微波辅助提取工艺具有高效、节能、省时等优点,具有极大的工业化推广价值。  相似文献   

3.
目的: 比较栀子超微粉和细粉中栀子苷的体外溶出度。 方法: 建立HPLC测定栀子超微粉和细粉中栀子苷在不同时间点的溶出量,计算累积溶出率,采用浆法进行体外溶出试验,色谱条件为Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 栀子超微粉和细粉45 min时累计溶出率分别为92.82%,83.36%,T0.8分别为9.92,26.35 min,超微粉中栀子苷的溶出度和溶出速率均优于细粉。 结论: 栀子微粉化有利于有效成分的快速溶出。  相似文献   

4.
薯莨总鞣质的提取工艺优选   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的: 优选薯莨总鞣质的提取工艺。 方法: 以总鞣质含量与转移率为评价指标,通过单因素试验筛选提取方法、药材粉碎度、润湿时间等因素,采用L9(34)正交试验考察乙醇体积分数、渗漉液收集量、渗漉流速对薯莨总鞣质提取工艺的影响。 结果: 选用乙醇渗漉法,最佳工艺条件为渗漉前浸泡时间24 h,药材粉碎粒度为粗粉,润湿时间2 h,乙醇体积分数80%,收集8倍量渗漉液,渗漉流速4 mL·kg-1·min-1结论: 该工艺稳定可行,适用于薯莨片的工业化生产。  相似文献   

5.
目的: 优选黔产铁苋菜中没食子酸的提取工艺。 方法: 采用HPLC测定铁苋菜中没食子酸含量,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05% 磷酸(4:96),检测波长270 nm,柱温室温,流速1 mL·min-1,进样量10 μL。以没食子酸转移率为指标,通过单因素试验筛选提取溶媒和提取方法,采用正交试验考察液固比、乙醇体积分数、提取温度、提取时间对提取工艺的影响。 结果: 选择乙醇为提取溶媒,采用回流法提取。最佳提取工艺条件为加30倍量70% 乙醇于90 ℃提取2次,每次4 h,没食子酸平均转移率7.888 mg·g-1(RSD 1.60%)。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,为黔产铁苋菜的开发利用提供实验依据。  相似文献   

6.
目的: 比较大栀子普通粉与超微粉中栀子苷的体外溶出情况。方法: 采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长238 nm,流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL。测定大栀子普通粉和超微粉的溶出量和溶出速率,并对体外溶出行为进行动力学分析。结果: 普通粉和超微粉中栀子苷的溶出量分别为34.019,52.638 mg·g-1,二者中栀子苷的体外溶出曲线均符合Weibull分布,普通粉的t50,td,t70,t80分别为1.501,14.211,70.877,2 339.955 min,超微粉则依次为1.339,1.505,1.637,1.964 min。超微粉中栀子苷的溶出速率明显高于普通粉,最高累计溶出率较普通粉约提高了30%。结论: 超微粉碎能明显促进大栀子中栀子苷的体外溶出速率及溶出量,揭示超微粉碎技术可用于蒙药大栀子的处理。  相似文献   

7.
目的: 优选清燥救肺汤的提取工艺。 方法: 采用L9(34)正交试验设计,以苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸含量及得膏率的综合评分为指标,经综合评分法考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数对工艺的影响。利用HPLC测定3种指标成分的含量,色谱条件为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长程序(0~50 min,207 nm;50~100 min,237 nm),柱温30 ℃,流速1.0 mL·min-1,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~30 min,5%~10%A;30~55 min,10%~20%A;55~80 min,20%~35%A)。 结果: 清燥救肺汤的最佳提取工艺为加8倍量70%乙醇提取2次,每次2 h。 结论: 优选的提取工艺稳定、合理、可行,有效成分提取效率高。  相似文献   

8.
目的:优选小青龙贴膏的乙醇渗漉提取工艺条件。方法:以盐酸麻黄碱和芍药苷提取量为考察指标,用高效液相色谱法测定其含量,采用正交试验设计对提取条件优选。结果:优选工艺为:以55%乙醇浸泡时间12h后渗漉,溶剂用量10倍,渗漉速度30mL.·min-1.kg-1。结论:优选工艺所得盐酸麻黄碱和芍药苷含量较高,工艺稳定可行。  相似文献   

9.
动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺。方法:采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集,经工业色谱精制纯化,分别运用TLC,HPLC和电喷雾质谱(ESI-MS)对栀子苷进行含量测定和表征。HPLC条件为流动 相乙腈-水(15:85),检测波长237 nm;ESI-MS条件为干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,分离器电压65 V,传输电压135 V,质荷比扫描范围50~1 300,正离子模式,流动相甲醇-水(1:1),流速0.5 mL·min-1,不经过色谱柱。结果:栀子苷的最佳纯化工艺为加3 BV水洗脱,弃去水洗液,继用30%乙醇2.5 BV洗脱,收集洗脱液,加乙酸乙酯-甲醇(10:1)混合液以300 mL·min-1的流速进行洗脱,TLC跟踪检测,洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体,抽滤,干燥;栀子苷纯度达98.6%,转移率68.9%。结论:采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产。  相似文献   

10.
高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的: 考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响。 方法: 何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化。采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1% 磷酸(80:20),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL·min-1,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 高压蒸制0,1,2,3,4,5,6 h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55%,3.54%,2.20%,1.87%,1.52%,1.15%,0.76%。随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多。 结论: 何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4 h炮制品。  相似文献   

11.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

12.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

13.
汤卫国  王奇志  印敏  王鸣  陈雨  张建华  冯煦 《中草药》2014,45(15):2172-2177
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。  相似文献   

14.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

15.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

16.
The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.  相似文献   

17.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

18.
正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and  相似文献   

19.
目的 通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中7Li、23Na、24Mg、27Al、40Ca、48Ti、51V、52Cr、55Mn、56Fe、58Ni、59Co、63Cu、66Zn、70Ga、75As、77Se、86Sr以72Ge作为内标;95Mo、114Cd、118Sn、121Sb、137Ba以115In作为内标;202Hg、205Tl、208Pb以209Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。  相似文献   

20.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

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