白芷提取工艺的研究

目的:优选用渗漉法提取白芷有效部分的最佳工艺.方法:采用正交试验法,以欧前胡素和异欧前胡素的含量为考察指标,对乙醇浓度、浸泡时间、溶媒用量等影响因素进行研究.结果:最佳工艺为药材浸泡24 h,加80%乙醇8倍量.结论:应用该工艺提取效率高,稳定性好,适合工业化生产.     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响。方法采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量。结果在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%。结论在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大。     

正交试验法优选白芷的提取工艺

用正交试验法对白芷的提取工艺进行优选,以欧前胡素和异欧前胡素的含量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为因素进行正交试验。结果表明,白芷的最佳提取工艺为：以10倍量70％乙醇提取3次,每次1h。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的 考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量.结果 在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%.结论 在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大.     

加热处理对白芷中欧前胡素、异欧前胡素稳定性及酪氨酸酶活性的影响

研究中药白芷中香豆素类成分的稳定性,及不同加热白芷对酪氨酸酶活性的影响。白芷用不同加热处理后,应用HPLC测定欧前胡素和异欧前胡素的含量;采用体外酪氨酸酶多巴速率氧化微量法测定热处理白芷后对酪氨酸酶活性的影响。加热后欧前胡素含量升高;除90℃加热2 h外,异欧前胡素含量亦高于生品。白芷加热前后均对酪氨酸酶具有激活作用,同一温度和处理时间下,对酪氨酸酶的激活作用随白芷提取物浓度升高而增强。热处理使白芷2种香豆素类成分含量发生变化,并影响其对酪氨酸酶的激活率,均以升高为主。     

白芷质量标准研究

目的 :对白芷药材进行质量标准研究。方法 :TLC法检定白芷药材中 4个香豆素类成分 ,HPLC法测定白芷中 2个主要成分的含量。结果与结论 :白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素 ,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 0 .1%和 0 .0 4 %。     

清眩丸醇提工艺的正交设计-重复实验法优选

目的 确定清眩丸中原料药川芎、白芷共同醇提的最佳提取工艺条件.方法 采用高效液相色谱实现对浸膏中阿魏酸和欧前胡素的同时测定.以出膏率、欧前胡素得率、阿魏酸得率的综合评分为指标,用正交设计-重复实验法考察乙醇浓度和用量、提取时间、提取次数等因素对提取的影响,确定乙醇同时提取川芎和白芷中有效成分的最佳工艺条件.结果 清眩丸中川芎与白芷同时醇提的最佳工艺为:85%乙醇,用量8倍,提取时间为1 h,提取次数为3次.结论该法为清眩胶囊原料药川芎与白芷提取工艺的确定提供实验依据.     

复方头风宁滴丸中白芷提取纯化工艺的研究

目的 优选复方头风宁滴丸中白芷的最佳提取、纯化工艺条件.方法 以高效液相色谱法测定欧前胡素、异欧前胡素的含量,采用正交试验优选白芷醇回流提取工艺条件,采用液-液逆流提取法纯化提取液.结果 优选提取工艺条件为70%乙醇,8倍量,提取3次,每次1.5h;纯化工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂,3倍药材量,提取2次.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,可为工业化生产提供实验依据.     

白芷中欧前胡素的闪式提取工艺研究

目的:研究闪式提取白芷中欧前胡素的最佳工艺条件。方法:以欧前胡素的提取率为指标,采用正交试验设计,对闪式提取的影响因素进行考察,并在提取率、提取时间、耗电量等方面与文献报道的方法进行比较。结果:最佳工艺是75%乙醇20倍量,闪式提取2 min。结论:闪式提取法工艺简单、经济、提取率高,可为白芷的开发利用提供参考。     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的白芷质量评价

目的:采用高效液相色谱法建立白芷中香豆素类成分的指纹图谱,并同时测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用Platisil DOS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。共收集了10批白芷进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对2种成分进行含量测定。结果:建立了白芷香豆素类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率分别为102.52%,98.23%。结论:该法所建立的白芷香豆素类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合欧前胡素和异欧前胡素含量测定可更好地控制其质量,对白芷的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

多指标评价白芷超临界提取物-PLGA胶束制备工艺

目的筛选白芷超临界提取物-聚乳酸羟基乙酸共聚物(PLGA)载药胶束制备工艺。方法采用正交试验设计法,整体柱-HPLC测定欧前胡素、异欧前胡素含量,以载药率和包封率以及累积溶出率为指标,优化载药胶束的制备工艺。结果优选的制备工艺为PLGA与白芷超临界提取物质量比9:1,有机相与水相体积比1:20,PVA浓度2%,转速2500 r/min。结论优选的胶束制备工艺稳定,可明显提高白芷超临界提取物的溶出度,利于其体内吸收。     

不同提取工艺对泌尿宁颗粒中欧前胡素及五味子醇甲含量的影响

目的:研究不同提取工艺对泌尿宁颗粒中欧前胡素及五味子醇甲含量的影响。方法:采用不同方法分别提取白芷及五味子,以欧前胡素和五味子醇甲含量为指标进行单因素考察,以加醇量(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)为指标进行正交试验,并分别测定欧前胡素及五味子醇甲的含量,优化提取工艺。结果:泌尿宁颗粒中白芷及五味子的最佳提取工艺为8倍量80%乙醇回流提取2次,每次2.5 h。结论:优化后的工艺可显著提高欧前胡素及五味子醇甲提取量,该工艺稳定,可重复性好。     

基于活性成分比例一致性的白芷药材质量评价数据挖掘

目的 白芷药材有效成分多且复杂,单一质量标准或者单一成分控制难以有效地衡量白芷药材的质量。通过探究白芷药材有效成分比例一致性,对白芷药材的质量进行评价和控制。方法 提取78篇文献中的1297个白芷药材样本中的有效成分：欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚的含量数据。对符合《中国药典》质量标准的1118个样本进行各有效成分含量比例一致性分析。结果 发现各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值在一定范围内波动,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值在0.08～1.08,氧化前胡素和欧前胡素含量比值在0.02～2.00,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值0.02～0.29,含量比值在范围之外的白芷药材一般为不合格药材。然后将各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值作正态分布曲线,发现各含量比值以均数为中心呈正态分布,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值以0.451为中心,氧化前胡素和欧前胡素含量比值以0.719为中心,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值以0.090 3为中心,越靠近中心则含量比值越稳定,药材质量越好。结论 单一的外观性状鉴别并不能全面反映...     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

正交试验法优选傣药海芋的炮制工艺

目的:优选傣药海芋最佳炮制工艺。方法:采用正交试验法,以浸出物、有机酸、针晶含量为指标,对浸泡时间、切片厚度、用水量3个影响因素进行研究。结果:优选的工艺条件为按10 mm厚度切片,10倍量水浸泡7 d,每日换水1次。结论:优选的工艺可行,适合工业化生产。     

辛兰芷喷雾剂的制备工艺研究Ⅰ

目的优选辛兰芷喷雾剂的制备工艺。方法以辛夷、薄荷挥发油的提取量、白芷中提取欧前胡素的量为指标,采用正交试验设计,筛选最佳提取工艺。结果辛夷、薄荷粗粉浸泡4 h、加10倍量水、蒸馏提取6 h收率最高;白芷用10倍量80%乙醇、回流提取3次、每次2h为最佳工艺。结论试验结果可靠,上述工艺条件可用于辛兰芷喷雾剂的制备。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

实时直接分析质谱法快速鉴别白芷药材

目的:建立一种白芷药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(DART)结合离子阱质谱快速鉴别白芷药材,高纯氦气为解离气,载气温度300℃,格栅电压+350 V。定性分析采用比对特征离子和欧前胡素、异欧前胡素二级质谱进行。结果:该方法样品制备简单,可以在几秒内得到样品质谱图,实现样品鉴别。通过对不同批次白芷药材定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:本方法可用于白芷药材的快速定性鉴别。     

星点设计效应面法优选白芷中欧前胡素和异欧前胡素的醇提工艺

目的:利用效应面法优选白芷的醇提取工艺参数。方法:采用HPLC方法,Wat er s公司的Sunf i r e C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30),等度洗脱;流速0.9 m L/mi n;检测波长254nm;柱温30℃;分析时间为20分钟;进样量10μL。结果:白芷中欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度83.17%,提取时间9.15小时,甲醇用量为147.32 m L;异欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度91.83%,提取时间9.15小时,甲醇用量为112.68 m L。结论:采用星点设计与效应面法相结合的方法对实验工艺优化更方便、更准确。