超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

白芷川芎鼻腔给药制剂质量标准研究

目的:建立白芷川芎鼻腔给药制剂的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量。结果:薄层色谱斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;欧前胡素在0.005 9～0.035 8 mg/mL、异欧前胡素在0.005 6～0.033 6 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率欧前胡素为99.46%,RSD为1.05%;异欧前胡素为99.43%,RSD为1.14%。结论:所建标准可用于白芷川芎鼻腔给药制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化。方法采用Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为248 nm,柱温为25℃。结果枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390~0.9740μg(r=0.9999)、0.0054~0.1352μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.0%),102.7%(RSD=1.7%)。不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到最高。结论该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘最佳采收期提供依据。     

HPLC测定痛可停胶囊中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的 :建立高效液相色谱法测定痛可停胶囊 (白芷、地龙等 )中欧前胡素和异欧前胡素的含量的方法。方法 :ODSC18色谱柱。乙腈 水 (6 0∶4 0 )为流动相 ;流速 :1mL·min-1;柱温 :4 0℃ ;检测波长 2 4 5nm。结果 :本法可测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。其分别在 6 5 μg～ 32 5 μg和 5 0 μg～ 2 5 0 μg范围内与峰面积成线性关系。平均回收率分别为 98.3%和98.7% ;RSD分别为 1.73%和 1.6 5 % ,结论 :该方法简便、准确 ,可作为痛可停胶囊的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定红药片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立红药片中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱测定方法。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速为1.0mL.min-1,检测波长300nm。结果：欧前胡素线性范围为0.106～10.6μg,r=0.9995,加样回收率为97.80%,RSD=0.8%;异欧前胡素线性范围为0.1072～10.72μg,r=0.9992,加样回收率为97.65%,RSD=0.8%。结论：该方法简便准确,适用于红药片制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法：Waters e2695 HPLC色谱系统（Empower Waters 工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器,Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,流动相甲醇-水（62：38）,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果：欧前胡素在1.064~31.92 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）,异欧前胡素在1.090~32.70 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 3）。欧前胡素的平均加样回收率100.2%（n=9）,RSD 1.47%,异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD 1.64%,结论：该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

冲和膏质量标准的研究

目的建立冲和膏质量标准的研究。方法采用薄层色谱法对冲和膏中的独活、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中主要成分欧前胡素、异欧前胡素进行含量测定。结果欧前胡素在0.055 2～0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。结论所建立的方法简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制。     

冲和膏质量标准的研究

目的建立冲和膏质量标准的研究。方法采用薄层色谱法对冲和膏中的独活、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中主要成分欧前胡素、异欧前胡素进行含量测定。结果欧前胡素在0.055 2-0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048-0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。结论所建立的方法简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制。     

超临界CO2萃取白芷中欧前胡素的研究

 目的研究超临界流体CO_{2萃取白芷中欧前胡素的提取工艺，并用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。方法在Inertsil ODS-3柱上，以甲醇-水(65∶35)为流动相，流速:1.5 mL·min^-1，检测波长：248 nm，柱温:40℃。结果欧前胡素浓度在0.0415～0.166 mg·mL^-1范围内呈线性关系(r=0.999 8);加样平均回收率：99.12%，RSD为2.73%。结论采用SFE萃取白芷中欧前胡素的提取工艺速度快,HPLC测定欧前胡素的含量精确、重现性好。}     

硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。     

高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱:HP ODS-Hypersil(4.6mm×200 mm,5μm),柱温:20℃,流动相:乙腈∶水(45∶55),流速:0.8 m l/m in,检测波长:249 nm。结果:欧前胡素在0.007 8~0.25μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为98.6%,RSD为2.77%。结论:该方法快速、准确,可作为胆香鼻炎片的质量控制方法。     

不同产地北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量分析

目的比较10批不同产地、不同批号的北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法采用高效液相色谱法测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。色谱条件：ODS柱（C18250mm×4.6mm）;流动相甲醇-水（65：35）;检测波长302nm;柱温25℃。结果所建立的欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法线性、重现性、精密度、回收率等均符合样品测定要求。结论不同产地北沙参中的欧前胡素和异欧前胡素含量差异不显著,但同一产地不同批号药材含量存在一定差异。     

HPLC法测定调血养发洗剂中欧前胡素的含量

目的：建立调血养发洗剂中欧前胡素的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法.色谱柱：Kromasil-C18柱（250mm×4.6mm,Sμm）;流动相：乙腈-水（48∶52）;流速：1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温：25℃;进样量：10μL.结果：欧前胡素在49.0032 ～ 245.0160ng的范围内呈良好的线性关系,R2=0.9999,平均加样回收率为99.30％,RSD为1.42％（n=9）.结论：此方法简便、准确,分离度好,可用于调血养发洗剂中欧前胡素的含量测定.     

HPLC法测定荨麻疹丸中欧前胡素的含量

目的建立荨麻疹丸中欧前胡素含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用DIONEX Acclaim 120 C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水（55∶45）作为流动相,检测波长300nm,流速1.0 ml/min,柱温为30℃。结果欧前胡素在0.02-0.2μg范围内线性较好（r=0.9999）,平均回收率为98.72%（RSD为0.75%）。结论该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,结果稳定,可用于荨麻疹丸中欧前胡素含量测定。     

一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的:采用一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量,验证一测多评法的适用性。方法:以欧前胡素为内参物,建立其与异欧前胡素的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法定量欧前胡素、异欧前胡素的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量可以用一测多评法进行测定,异欧前胡素含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:该方法以外标法测定欧前胡素,以相对校正因子定量制剂中异欧前胡素的含量是可行的。     

鼻炎片中欧前胡素含量测定

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎片中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用Diamonsil C18分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60∶40）,流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果欧前胡素在0.044～1.408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为98.91%,RSD=1.93%。结论本方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。     

RP-HPLC法测定散风止痛丸中欧前胡素

目的 建立散风止痛丸中欧前胡素的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(52:48);检测波长为250 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温为室温;进样量为10μL.结果 欧前胡素在1.648～26.368μg/mL与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.1%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法灵敏、准确、快速、专属性强,可用于散风止痛丸中欧前胡素的测定.     

RP—HPLC梯度洗脱法同时测定茜芷胶囊中欧前胡素及大叶茜草素的含量

目的：建立茜芷胶囊中欧前胡素及大叶茜草素含量的测定方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法测定茜芷胶囊中欧前胡素及大叶茜草素的含量,选用C18柱,流动相A：甲醇,流动相B：水,流速：1．3mL／min,进行梯度洗脱;检测波长：250nm。结果：欧前胡素在12．0～60．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9998）;大叶茜草素在20．2—161．6μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率欧前胡素为：99．8％,RSD=1．0％,大叶茜草素为：99．97％,RSD=0．11％。结论：本方法简便、快速、准确,可作为本品的质量控制方法。