基于UPLC-PDA生物碱指标性成分含量合特征图谱的不同产区黄连（味连）整体质量表征研究＊

目的 通过对不同产地黄连（味连）药材质量进行分析，得到黄连药材质量差异表征。方法 采用UPLC-PDA色谱法，建立黄连生物碱指标性成分含量合特征图谱分析方法，采用PLS-DA模型分析，找到不同产区黄连药材质量差异表征。结果 不同产区黄连药材特征图谱色谱峰数量和成分类型一致，以生物碱类成分和非生物碱类成分相对含量同时考量可将黄连药材分为3类：第1级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和非生物碱类成分含量均较高，9（酚类）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第2级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和酚类成分含量较高，1（未知）、13（黄连碱）、2（酚类）、5（其他）、12（生物碱）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第3级黄连药材主要来源于湖北、重庆、四川产区，生物碱和非生物碱含量较低，11（生物碱）、6（酚类）、8（未知）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分。结论 不同产区黄连药材质量差异表征为：四川产黄连药材主要表现为生物碱类成分、其他类成分含量较高，与其他产区黄连差异较大；重庆产黄连主要表现为酚类成分含量较高；湖北产区黄连与重庆产区黄连相似。     

比色法测定抗感泡腾片提取液中总酚酸的含量

目的:建立抗感泡腾片提取液中总酚酸含量测定方法,为抗感泡腾片生产过程在线质量控制提供分析数据模型。方法:以抗感泡腾片生产工艺为基础,在线收集样品。通过铁氰化钾显色反应,采用比色法以绿原酸为对照品对样品进行分析。结果:绿原酸回归方程为A=2.9907C-0.0027,(r=0.9996,n=6),绿原酸进样量在0.083～0.249mg与吸光度呈线性关系,平均回收率为98.32%,RSD=1.25%。结论:该方法采用有效成分群为指标比单一成分更全面反映有效成分的信息,有利于生产过程中的质量控制,且该方法简便、准确、可靠,可作为抗感泡腾片的质量控制方法。     

透骨草的原植物及商品调查

对透骨草的原植物进行了文献统计,共计有20科42种5变种植物作透骨草使用或称做透骨草;通过调查,全国目前有12科16种植物作透骨草使用。     

制川乌炮制废水中生物碱类成分的回收利用

目的:优化大孔吸附树脂回收制川乌炮制有毒废水中6种生物碱类成分的工艺条件,为其他药物炮制废水的处理提供参考。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的吸附率和洗脱率为考察指标,利用静态吸附-洗脱试验对15种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附相结合的方法,优选大孔树脂的回收工艺参数。结果:D101型大孔树脂对制川乌炮制废水中6种生物碱类成分具有较好的吸附和洗脱效果,最佳工艺参数为每克大孔树脂可处理4. 3 g川乌的炮制废水,上样速度≤3. 0 m L·min-1为宜,水洗除杂用量2 BV,加70%乙醇6 BV洗脱。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱新、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的回收率依次为98. 03%,94. 09%,96. 53%,78. 15%,85. 40%,70. 57%。结论:D101型大孔树脂在进行制川乌炮制废水减毒处理的同时,还可对其所含的6种生物碱类成分进行有效回收,在解决环保问题的同时,创造了一定的经济效益,且优选的工艺条件稳定可行。     

絮凝法去除川乌炮制废水中生物碱类成分的可行性分析

目的:探讨5种常用絮凝剂对川乌炮制废水中6种生物碱类成分的去除效果。方法:采用HPLC测定絮凝处理前后川乌炮制废水中6种生物碱类成分,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15,A)-0.1 mol·L-1乙酸铵水溶液(每1 L含冰乙酸0.5 mL,B)梯度洗脱(0~48 min,15%~26%A; 48~49 min,26%~35%A; 49~58 min,35%A; 58~65 min,35%~15%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。比较三氯化铁、硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铝/聚丙烯酰胺(PAC/PAM)和聚丙烯酸钠5种常用絮凝剂对这6种生物碱类成分的去除特性和效果,并进行了初步工艺优化。结果:5种絮凝剂对不同类型的生物碱具有一定的选择性,6种生物碱的去除呈现明显的差异,其中PAC/PAM的减毒作用相对优越,在pH 6,PAC/PAM投加量为0.25 g·L-1,PAC-PAM(30∶1)时,川乌炮制废水中的乌头碱类成分综合去除效果较佳,其中新乌头碱去除率85.4%,次乌头碱去除率58.3%。结论:絮凝法仅可作为一种前处理工艺,初步实现对川乌炮制废水的减毒处理。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

近红外光谱法快速检测六味地黄丸中的定量指标

目的 应用近红外光谱分析技术建立快速检测六味地黄丸中定量指标的方法.方法 按照<中国药典>法分别测定六味地黄丸水分、丹皮酚和马钱苷的含量作为其化学值(真值),并测定其近红外光谱.结果 通过对模型的优化,建模样品集化学值(真值)与近红外预测值的相关系数r分别为:r(水分)＝0.977 4,r(丹皮酚)＝0.920 2,r(马钱苷)＝0.960 1.检验样品集化学值与近红外预测值的相关系数分别为:r(水分)＝0.991 7,r(丹皮酚)＝0.872 4,r(马钱苷)＝0.871 2.实验结果表明应用化学法测得的六味地黄丸中水分、丹皮酚、马钱苷含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系.结论 应用近红外光谱分析技术建立快速检测六味地黄丸中定量指标的方法是可行的.     

抗感泡腾片生产过程中酚酸类成分的质量控制方法研究

目的 建立抗感泡腾片提取液中酚酸类成分的测定方法,为抗感泡腾片生产过程的在线质量控制提供参考。方法 以抗感泡腾片生产工艺为基础,在线收集样品。通过亚硝酸钠显色反应,采用分光光度法以绿原酸为对照品对样品进行分析。结果 绿原酸在0.083～0.332 mg呈线性关系,平均回收率为101.91%,RSD为1.65%。结论 该方法有利于生产过程中的质量控制,且简便、准确、可靠,可作为抗感泡腾片的质量控制方法。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法。方法 RS-告依春的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水三乙胺(10∶90∶0.2,用冰醋酸调pH值5.2);柱温：室温;体积流量：0.8 mL/min;检测波长：245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈水(5∶95);柱温：室温;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：260 nm。结果RS-告依春的线性范围为0.676～13.1 μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(BXn=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6)。结论所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制。     

抗感泡腾片生产过程中酚酸类成分的质量控制方法研究

目的 建立抗感泡腾片提取液中酚酸类成分的测定方法,为抗感泡腾片生产过程的在线质量控制提供参考.方法以抗感泡腾片生产工艺为基础,在线收集样品.通过亚硝酸钠显色反应,采用分光光度法以绿原酸为对照品对样品进行分析.结果绿原酸在0.083～0.332 mg呈线性关系,平均回收率为101.91％,RSD为1.65％.结论该方法有...