制川乌炮制废水中生物碱类成分的回收利用

目的:优化大孔吸附树脂回收制川乌炮制有毒废水中6种生物碱类成分的工艺条件,为其他药物炮制废水的处理提供参考。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的吸附率和洗脱率为考察指标,利用静态吸附-洗脱试验对15种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附相结合的方法,优选大孔树脂的回收工艺参数。结果:D101型大孔树脂对制川乌炮制废水中6种生物碱类成分具有较好的吸附和洗脱效果,最佳工艺参数为每克大孔树脂可处理4. 3 g川乌的炮制废水,上样速度≤3. 0 m L·min-1为宜,水洗除杂用量2 BV,加70%乙醇6 BV洗脱。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱新、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的回收率依次为98. 03%,94. 09%,96. 53%,78. 15%,85. 40%,70. 57%。结论:D101型大孔树脂在进行制川乌炮制废水减毒处理的同时,还可对其所含的6种生物碱类成分进行有效回收,在解决环保问题的同时,创造了一定的经济效益,且优选的工艺条件稳定可行。     

絮凝法去除川乌炮制废水中生物碱类成分的可行性分析

目的:探讨5种常用絮凝剂对川乌炮制废水中6种生物碱类成分的去除效果。方法:采用HPLC测定絮凝处理前后川乌炮制废水中6种生物碱类成分,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15,A)-0.1 mol·L-1乙酸铵水溶液(每1 L含冰乙酸0.5 mL,B)梯度洗脱(0~48 min,15%~26%A; 48~49 min,26%~35%A; 49~58 min,35%A; 58~65 min,35%~15%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。比较三氯化铁、硫酸铝、聚合硫酸铁、聚合氯化铝/聚丙烯酰胺(PAC/PAM)和聚丙烯酸钠5种常用絮凝剂对这6种生物碱类成分的去除特性和效果,并进行了初步工艺优化。结果:5种絮凝剂对不同类型的生物碱具有一定的选择性,6种生物碱的去除呈现明显的差异,其中PAC/PAM的减毒作用相对优越,在pH 6,PAC/PAM投加量为0.25 g·L-1,PAC-PAM(30∶1)时,川乌炮制废水中的乌头碱类成分综合去除效果较佳,其中新乌头碱去除率85.4%,次乌头碱去除率58.3%。结论:絮凝法仅可作为一种前处理工艺,初步实现对川乌炮制废水的减毒处理。     

HPLC法测定短柱肖菝葜中芒果苷

目的 建立HPLC法测定短柱肖菝葜药材中芒果苷的方法。方法采用C18色谱柱。乙腈-0．5％冰醋酸溶液（10：90）为流动相；体积流量1mL／min；柱温25C；检测波长316nm。结果芒果苷在6．26～50．08μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。平均回收率为101．31％;RSI）为1．79％。绪论该法简便、准确，可作为短柱肖菝葜药材的测定方法。     

基于全方特征图谱质量表征的芩连制剂质量评价研究

目的建立芩连制剂特征图谱质量表征方法,以全面表征芩连制剂质量,并应用于芩连制剂的质量评价。方法采用UHPLC-DAD多波长分析方法,Waters Cortecs T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(含0.02%甲酸)-(10 mol/L乙酸铵-0.09%甲酸缓冲液)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长230、330 nm。结果建立了芩连制剂特征图谱质量表征方法,指认了38个特征峰,且检测了12个指标性成分的含量,平均加样回收率为83.58%~106.76%;测得11批芩连制剂中12个指标性成分质量分数分别为连翘酯苷A 0.21~9.08 mg/g、盐酸黄柏碱0.39~1.91 mg/g、芍药内酯苷0.13~9.28 mg/g、芍药苷3.02~20.24 mg/g、甘草苷0.19~0.51 mg/g、黄芩苷12.36~27.64 mg/g、1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)0.22~3.63 mg/g、汉黄芩苷1.92~6.12 mg/g、连翘苷0.22~4.10 mg/g、盐酸小檗碱5.37~16.85 mg/g、盐酸巴马汀0.53~2.26mg/g、甘草酸0.45~2.06mg/g。不同厂家及其不同批次芩连制剂中成药的质量表征差异主要来源于黄芩(峰22、38、27)、赤芍[峰2、21(PGG)、7(芍药内酯苷)]、连翘[峰36(连翘酯素)、30]、黄连(峰24)、黄连-川黄柏(峰8、4)、连翘-赤芍(峰3)。结论建立的特征图谱质量表征方法可全面地表征与评价芩连制剂中成药,为该类品种的质量控制提供了科学依据,亦为中成药的质量控制提供方法学借鉴。     

基于UPLC-PDA色谱法的同仁大活络丸质量控制方法研究

目的:建立同仁大活络丸指纹图谱和多指标成分含量测定方法,并应用于10批次同仁大活络丸成品质量检测分析。方法:采用UPLC-DAD多波长分析方法,使用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温38℃,检测波长为195 nm(天麻素、麻黄碱、葛根素、苯甲酸、二苯乙烯苷、黄芩苷、丁香酚)和250 nm(小檗碱、甘草酸)。结果:所建立的指纹图谱和指标性成分含量测定分析方法稳定可行。10批次同仁大活络丸成品指纹图谱相似度均大于0.9,其中9个指标性成分含量测定回收率范围92.7%～104.4%;含量范围：天麻素0.083～0.111 mg·g^-1,麻黄碱0.080～0.163 mg·g^-1,葛根素0.271～0.366 mg·g^-1,苯甲酸1.414～2.070 mg·g^-1,二苯乙烯苷0.302～0.608 mg·g^-1,黄芩苷0.782～1.3...     

附子多糖硫酸降解的研究

目的在常态和超声条件下，对附子多糖在硫酸中的降解进行研究。方法采用L，（3＋）正交设计，以酸浓度、反应时间、反应温度和超声功率为参数，以降解后产物中低分子量多糖含量为指标，对附子多糖在常态和超声条件下的硫酸降解进行优选。结果常态条件下的硫酸降解，在酸浓度为10％、100℃下反应2h最佳，此时低分子量多糖含量约为36．17％。超声条件下的硫酸降解，在超声功率150W、40℃下反应1h、酸浓度为5％时最佳，此时低分子量多糖得率为44．63％。结论超声条件下硫酸降解可以提高产物中低分子量多糖的含量。     

高效凝胶渗透色谱法测定枸杞多糖的相对分子质量

近年来,多糖由于其具有免疫、抗肿瘤、抗病毒等多方面的生物活性与功能,已越来越受到广大的科研工作者的重视。由于多糖的药效是与其结构、纯度和相对分子质量密切相关的[1],故准确而快速地测定多糖相对分子质量及其分布是一项重要工作。高效凝胶渗透色谱(HPGPC)由于其迅速、正     

半夏古法“汤洗”炮制的科学性分析

目的:评价经典名方中半夏"汤洗"炮制的科学性和可行性,为相关经典名方的开发提供参考。方法:基于古代"汤洗"炮制建立水洗半夏炮制方法,通过单因素试验优选工艺条件,测定炮制前后水分、灰分、浸出物,对其炮制前后质量变化、总酸含量(以琥珀酸计)以及高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱进行比对,并进行家兔眼刺激试验,以评价水洗半夏上述指标及刺激性变化情况。结果:水洗半夏炮制方法为加4倍量80℃热水反复清洗10次,洗至水清澈,切开断面透心,口尝无麻感或者微麻。水洗半夏的水分平均值9.34%,灰分平均值1.71%,浸出物平均值4.22%,质量下降率平均值7.49%,总酸质量分数下降率平均值43.31%,水洗炮制前后HPLC指纹图谱发现各成分均有所减少,但并无新增色谱峰,其中9号峰(腺苷)减少较为明显。家兔眼刺激试验结果表明水洗半夏浸液未出现明显眼结膜刺激性,水洗后毒性明显降低。结论:建立的半夏"汤洗"炮制方法稳定可行,半夏水洗后的浸提液对家兔眼结膜无刺激性。     

基于网络药理学和分子对接的京制咳嗽痰喘丸治疗新冠肺炎机制研究

目的：基于网络药理学和分子对接探讨京制咳嗽痰喘丸治疗新冠肺炎的潜在分子机制。方法：使用TCMATCOV V1.0数据库,获得京制咳嗽痰喘丸中的活性化合物和潜在治疗靶点;通过R语言软件进行基因本体（GO）富集分析和京都基因和基因组百科全书（KEGG）富集分析;利用Cytoscape 3.6.1软件构建化合物-靶点网络、重要化合物-靶点-通路网络;使用AutoDock软件进行活性成分和核心靶点的分子对接。结果：京制咳嗽痰喘丸的活性成分主要作用于TNF、IL-10、IL-6、IL-2、CCL2、CCL3、TLR7、LFNG等32个靶点,参与调节细胞因子-细胞因子受体相互作用（Cytokine-cytokine Receptor Interaction）通路、T细胞受体信号通路（T Cell Receptor Signaling Pathway）、IL-17信号通路（IL-17 Signaling Pathway）、C型凝集素受体信号通路（C-type Lectin Receptor Signaling Pathway）、JAK-STAT信号通路（JAK-STAT Signaling Pathway）、Toll样受体信号通路（Toll-like Receptor Signaling Pathway）、Th17细胞分化（Th17 Cell Differentiation）、TNF信号通路（TNF Signaling Pathway）等多条可能与治疗COVID-19有关的信号通路。分子对接结果显示甘草次酸、薄荷烯酮均与关键靶点有较好的自发结合效果。结论：本研究通过网络药理学初步探究了京制咳嗽痰喘丸多成分、多靶点、多通路治疗新冠肺炎的作用机制。     

荆芥炒炭成分变化趋势初探

目的建立荆芥及荆芥炭特征图谱检测方法,初探荆芥炭炒制过程中成分变化趋势。方法采用Waters Symmetry C_(18)(4.6mm×250mm,4μm)色谱柱,以0.2%磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,流速1ml/min,荆芥和荆芥碳检测波长分别为283nm和307nm,分别建立荆芥和荆芥炭的特征图谱。以特征峰峰面积为指标,研究不同炒制温度及炒制时间下各成分的变化趋势。结果荆芥在炒炭过程中,其趋势为荆芥原有成分逐渐降解,荆芥炭特征成分逐渐生成,完全炭化后荆芥炭特征成分消失。结论研究结果验证了中药炮制中"炒炭存性"的规则,明确了荆芥在不同炒制温度与炒制时间下各成分的变化趋势,为炒炭工艺参数的确定提供了科学依据。