UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中杜仲的五个成分及其药代动力学研究

目的建立大鼠血浆中京尼平苷酸、原儿茶酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的UPLC-MS/MS测定方法,并进行五种成分在大鼠体内药代动力学研究。方法大鼠静脉注射杜仲提取物后,采用甲醇沉淀血浆蛋白,以葛根素为内标,采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果京尼平苷酸等五种成分在血浆中呈良好线性关系。方法学考察均符合要求,日内、日间精密度、准确度和稳定性良好,提取回收率86.06%~104.39%,无基质效应。京尼平苷酸等5个指标成分在大鼠体内消除较快。结论建立的HPLC-MS/MS测定方法能快速灵敏地检测生物样品中京尼平苷酸、原儿茶酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷和松脂醇单葡萄糖苷的血药浓度,可用于五种成分的药代动力学研究。     

杜仲的血清药物化学研究

目的对杜仲Eucommia ulmoides进行血清药物化学研究。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS技术,通过比较杜仲提取物、给药组及空白组大鼠血清的指纹图谱,确定口服杜仲提取物后大鼠血中移行成分。结果给药组大鼠血清指纹图谱与空白组血清指纹图谱对比有明显不同。含药血清中出现7个移行成分,与杜仲提取物指纹图谱在相同保留时间出峰,为原型成分。采用对照品对照,确定5个色谱峰所表征的化学成分为原型吸收入血成分,依次为京尼平苷酸、原儿茶酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷。通过查阅文献,推断了2个色谱峰所表征的化学成分可能为1-羟基松脂醇二葡萄糖苷、杜仲醇。结论血中移行成分可能为杜仲的体内直接作用物质,为明确杜仲药效物质基础提供了科学依据。     

传染病科护士的职业危险因素分析及防护对策

介绍了传染病科护士工作中面对的主要职业危险和防护,认为增强护士自我保护意识,加强预防和控制才能使职业危害降到最低限度。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS分析荭草花提取物在H9c2心肌细胞中效应物质

目的:利用H9c2心肌细胞和UHPLC-Q-TOF-MS技术筛选荭草花抗心肌缺血作用的活性成分。方法:用心肌细胞选择性地结合荭草花提取液中的活性成分,洗去未结合的其他成分后,使细胞靶点失活,被结合的活性成分从心肌细胞中释放出来,采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~2 min,95%~79%A;2~5 min,79%A;5~6.5 min,79%~60%A;6.5~7.5 min,60%~55%A;7.5~9.5 min,55%~0%A;9.5~10 min,0%~95%A),电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式下扫描采集数据,通过采用对照品比对及二级碎片离子对化学成分进行鉴定。结果:检测出荭草花提取物中可与心肌细胞结合的17个成分,采用对照品比对后,确定8个色谱峰所表征的化学成分,依次为原儿茶酸,儿茶素,山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷,槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷,山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷,N-p-香豆酰酪胺,槲皮素和山柰酚。结论:通过分析心肌细胞破碎液中与活性细胞相结合的成分,筛选出了荭草花提取物中能与心肌细胞有相互作用的成分,为明确荭草花的药效物质基础提供了科学依据。     

嘉陵江瓷器口古镇河段水环境质量分析与对策研究

嘉陵江瓷器口古镇河段污染严重,环境恶化,水质已经达到了极其恶劣的地步,进行治理刻不容缓。依据TP、TN、高锰酸盐指数等表征富营养化的指标,综合分析了嘉陵江瓷器口古镇河段水体富营养化的状况。在此基础上,指出了河段富营养化的控制对策。     

免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定中药饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量

目的：建立中药饮片中黄曲霉毒素（ AF）B1、B2、G1、G2含量测定的方法。方法：收集中药饮片87批,用免疫亲和柱进行AF的分离处理,采用高液相色谱（ HPLC）柱后光化学衍生化法测定中药饮片中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2含量并进行方法学分析。结果：被测定的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.7、0.3、0.6和0.3μg/kg,在选定的范围内线性关系良好（ r≥0.999）,精密度试验、重复性试验、准确度试验及标准样品验证试验结果均良好,87批中药饮片均未检出黄曲霉毒素。结论：免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生化法操作简便,专属性强、灵敏度高,检测中药饮片中AFB1、AFB2、AFG1及AFG2的含量准确可靠。     

UPLC-Q-TOF/MS分析头花蓼提取物在大鼠尿液中的代谢产物

目的:通过UPLC-Q-TOF/MS鉴别大鼠口服头花蓼提取物后尿液中的原型成分及代谢产物,以探索其体内代谢过程及直接作用物质。方法:流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,95%~55%A;10~14min,55%~5%A;14~15 min,5%~0%A;15~16 min,0%~95%A),柱温45℃,流速0.3 m L·min-1,进样量2μL。以电喷雾质谱检测,扫描范围m/z 50~1 000,在负离子模式下扫描,通过比较空白尿液、给药尿液和两者的差异图谱确认灌胃后大鼠尿液中原型成分及其代谢产物。利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,对尿液中头花蓼原型成分及代谢物进行鉴别。结果:鉴别出尿液中3个原型成分及15个代谢产物,推测头花蓼直接作用物质可能为原儿茶酸、槲皮素和没食子酸,或其经肝脏代谢的产物。结论:该方法可靠、有效,可用于口服头花蓼提取物后尿液中化学成分鉴别,为该药材后续的药效物质基础研究提供参考。     

头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢研究

目的考察头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢转化。方法以头花蓼提取物为研究对象,采用UHPLC-ESI-Q-TOF-MS联用技术,结合Metabolite ToolsTM、质量亏损过滤(MDF)等代谢产物分析技术,系统分析头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢产物。结果在大鼠体内共检出4个原型成分和26个代谢产物,其中粪便、胆汁分别有12、19个成分(含交叉成分),代谢产物主要以槲皮素葡萄糖醛酸化、甲基葡萄糖醛酸化、硫酸化代谢产物为主。结论建立的高分辨质谱方法可以分析头花蓼有效组分在大鼠粪便和胆汁中的代谢产物,初步阐明了头花蓼有效组分的体内代谢特征。     

参芎葡萄糖注射液中有机酸和无机阴离子的离子色谱法测定

建立了离子色谱法测定参芎葡萄糖注射液中的无机和小分子有机酸阴离子,包括乳酸、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子和琥珀酸.采用Ion Pac AS11-HC阴离子交换柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱.选用ASRS 300型抑制器,自循环抑制模式,抑制电流50 mA.琥珀酸在0.25～5μg/ml范围内,其他均在0.5～10 μg/ml范围内线性关系良好.回收率分别为103.6％、104.4％、100.1％、101.5％、98.8％、99.1％和102.4％,RSD分别为2.9％、1.1％、0.5％、2.8％、2.9％、3.1％和8.3％.     

紫外分光光度法和蒽酮－硫酸法测定参芎葡萄糖注射液中总糖含量

目的：建立参芎葡萄糖注射液中总糖含量的良好测定方法。方法：采用紫外分光光度法和蒽酮－硫取法,以葡萄糖为对照品,对参芎葡萄糖注射液中总糖进行含量测定。结果：建立了以葡萄糖为对照品,紫外分光光度法测定参芎葡萄糖注射液中总糖的含量测定方法,且浓度在0．008～0．03 g／L 范围内与吸光度线性关系良好,A ＝35．50C －0．04180,r ＝0．9993,平均回收率为103．1％,RSD 为2．9％。结论：蒽酮－硫酸法测定参芎葡萄糖注射液中总糖含量,测定方法简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。