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1.
目的:应用液质联用数据库技术建立中药及天然产物化学成分的快速鉴定方法。方法:采用超高效液相色谱电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF)技术,采集不同类型中药及天然产物化学成分的保留时间和质谱信息并建立质谱信息库,应用Masslynx工作站的Chromalynx XS模块的Identify功能,自动快速鉴定色谱图中各个色谱峰;运用保留时间校正方法,对相同化合物在不同色谱系统下的保留时间进行校正,以扩大该方法适应性。结果:该方法中建立的质谱信息库现收录了包含生物碱类、黄酮类、醌类、苯丙素类、萜类等不同类型的210余个化学成分的液质联用信息,包括正负离子模式下各成分的保留时间,准分子离子峰及其碎片离子的精确质量数。使用该方法进行样品成分鉴定测试,检出准确率90%左右。结论:与人工成分鉴定相比较,该方法简便、快捷、准确率高。保留时间校正方法的应用,一定程度上解决了不同色谱系统下保留时间不同导致质谱库无法统一的问题,扩大了本方法的应用范围。  相似文献
2.
目的:基于卷柏属植物DNA条形码鉴定序列,运行TaqMan探针技术探讨翠云草快速鉴定新方法。方法:本文利用DNA条形码鉴定技术对采集的11种32份卷柏属样本提取总DNA扩增ITS2序列,结合Genbank数据库的34种103条序列综合分析,针对翠云草设计特异引物及探针,运用实时荧光PCR检测技术比较序列扩增荧光信号差异实现翠云草的快速鉴定。结果:在所分析的物种中ITS2序列可将翠云草与其它卷柏属近源物种有效区分,TaqMan探针及引物特异性较好,本研究建立的方法在翠云草的鉴别中具有良好的特异性、重复性及灵敏性,甚至可从低至1 mg的样品中提取DNA得到有效检出。结论:基于DNA条形码鉴定序列变异位点信息,运用高特异TaqMan探针实时荧光PCR检测技术,可实现翠云草真伪快速鉴别,具有中药材市场监管应用前景,将为中药材快速鉴定应用研究提供参考。  相似文献
3.
目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)法,结合主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)联用算法,建立6种树脂及其他类中药安息香(Benzoinum),琥珀(Succinum),没药(Myrrha),乳香(Olibanum),松香(Colophonium),天竺黄(Bambusaen Concretio Silicea)的NIR模式识别模型,用于该6味中药的快速鉴别。方法:收集上述6种中药样品,经性状鉴别和理化分析确定正品药材55批,粉碎成均匀粉末,在4 000~12 000 cm-1光谱区,采集各样品粉末的NIR光谱,选取特征谱段9 000~5 400,5 000~4 000 cm-1为建模谱段,分别采用矢量归一化法(vector normalization,VN),一阶导数法(first derivative,FD),二阶导数法(second derivative,SD)3种不同光谱预处理方法进行预处理并分别进行PCA降维。根据主成分空间散点图,优选最佳预处理方法。利用最佳预处理方法处理后光谱的PCA降维数据,建立SVM模式识别模型,SVM模型参数cg采用网格搜索法结合五折交叉验证进行寻优。对比不同主成分数所建PCA-SVM模型的预测准确率,确定最佳的主成分数,最终建立6种中药NIR快速鉴别模型。结果:在9 000~5 400,5 000~4 000 cm-1建模谱段,确定最佳光谱预处理方法为SD,SD预处理光谱PCA降维后,确定最佳主成分数为3个,累计贡献率达93.57%。经网格搜索法确定最佳SVM建模参数组为c=65 536,g=512。所建PCA-SVM模型对训练集和验证集样品预测正确率均达100%,模型五折交叉验证准确率亦达100%。结论:所建的6种中药NIR光谱PCA-SVM鉴别模型,预测准确率高,模型预测能力强,结合NIRS技术无损、快速的优点,该模型可用于上述6种中药的无损、快速鉴别。  相似文献
4.
目的:分析白矾、枯矾及其伪品的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD),拉曼和近红外(Near Infrared,NIR)光谱特征与差异,建立快速鉴别白矾、枯矾和常见伪品的新方法。方法:从不同药材市场购得白矾9批,枯矾5批,自制枯矾2批。采集以上样品的XRD,NIR和拉曼光谱,归纳其光谱特征,分析光谱明显差异。结果:明矾和其伪品铵明矾的XRD,NIR及拉曼光谱具有明显差异。在XRD图谱中,铵明矾在2θ=14.56°处有1小峰,正品白矾没有此峰;在NIR光谱中,铵明矾在4 650 cm-1处有1特征峰,而正品白矾无此峰;在拉曼光谱中,正品白矾在990 cm-1处的最强峰发生分裂,974 cm-1处产生1中等强度尖峰,而铵明矾无974 cm-1峰,以上差异可用于二者快速鉴别。此外,正品枯矾XRD图谱具有9个明显特征峰(2θ=11.18°,21.88°,24.58°,31.42°,33.76°,38.25°,39.94°,50.24°,50.99°),NIR光谱在7 000 cm-1和5 150 cm-1处有2个较为平缓的吸收峰,可作为鉴别枯矾真伪的特征峰。结论: XRD,NIR和拉曼光谱特征可共同用于白矾、枯矾及其伪品的准确鉴别;NIR结合拉曼光谱技术能够为白矾及其炮制品的质控和快检提供快速准确的新方法。  相似文献
5.
目的:利用TGA-DTA热分析法快速鉴别中药乳香,并进行质量分析。方法:收集市场上乳香药材共计25份,通过考察升温范围、升温速率、粉末粒度三个重要因素对TGA-DTA热分析实验的影响,利用TGADTA特征图谱快速鉴别药材真伪;分别采用一阶中点法和连线法进行热重分析与热焓计算,对乳香药材进行定量分析。结果:确定了乳香TGA-DTA实验的最佳条件:升温范围选择50-750℃;升温速率选择20℃·min-1;粉末过100目筛;在该条件下,通过特征峰位(T1=447±5℃、T2=549±5℃、T3=350±5℃)、热重分析(TV-max、ΔW2+ΔW3)、热焓分析(ΔH)可以很好的区分正品乳香、伪品乳香以及乳香的掺伪品。结论:TGA-DTA技术操作简单,是一种快速、准确、简单的乳香鉴别与质量分析新方法。  相似文献
6.
吴文如  杨璐  周华 《中草药》2016,47(23):4289-4294
中药品种的准确鉴定是中药质量控制的首要环节,寻找高效、便捷、准确的鉴定方法,是中药鉴定技术的发展趋势。相对于以表型标记为鉴定特征的传统方法,DNA分子遗传标记鉴定技术具有更加准确、可靠的特点,适用于近缘混淆及多来源品种的鉴定,但同时受PCR技术的限制,存在成本高、步骤复杂、时间长的缺点,无法实现快速鉴定。环介导等温扩增是一种新型核酸扩增技术,具有高特异性、高灵敏性、简便、快速、低成本等优点,成为继PCR技术之后的又一新兴技术,可成功实现对中药材的快速分子鉴定。通过对常见的核酸等温扩增技术及其在中药材分子鉴定研究中的应用情况进行综述,为中药材的快速分子鉴定体系研究提供参考。  相似文献
7.
陈龙  袁明洋  陈科力 《中国中药杂志》2016,41(19):3528-3536
结合前期研究工作,对51种不同阴离子类型的常见矿物药的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectrometry,NIR)特征谱段进行归纳和解析,并参考矿物学和地质学文献,确定矿物类中药NIR特征谱段的归属,为其NIR快速鉴别提供理论依据。结果表明,矿物药的NIR特征主要在8 000~4 000 cm-1,归属于矿物药中所含的水、羟基(-OH)及碳酸根[CO32-]等基团。水峰具有一定的规律性:一般结构水与-OH基团在7 000 cm-1附近有组合峰,尖锐而强,结晶水在7 000,5 100 cm-1附近有2个强峰,吸附水只在5 100 cm-1附近有宽峰。不同类型矿物药中水的存在形式不同,含量不同,水峰特征不同,据此可用于矿物药的鉴别。硫酸盐类矿物药多含结晶水,硅酸盐类多含结构水,而碳酸盐类中以吸附水为主,因此,以阴离子类型对矿物药进行分类在NIR分析中具有合理性。此外,由于某些矿物药所含的阳离子类型、杂质种类以及结晶性和晶型存在差异,在4 600~4 000 cm-1谱段存在专属性的NIR特征,主要可归属于Al-OH,Mg-OH,Fe-OH,Si-OH,[CO32-]等基团的特征吸收。煅制过的矿物药常伴随水分和主要成分的改变,其NIR特征亦发生变化,可用于其炮制过程的监测。该文对NIR技术在矿物药分析中的适用性和局限性进行讨论:绝大部分矿物药具有明显的NIR特征谱段,可用NIR作为系统分析的主要方法,少数矿物药的NIR特征峰不明显,如紫石英、朱砂、雄黄等,可尝试应用拉曼光谱进行补充。这将为矿物药质量控制提供参考。  相似文献
8.
该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法,该方法采用直接实时分析(DART)离子源串联四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF),DART离子源以氦气为载气,温度450℃,样品传输速度0.2 mm·s-1;Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1 000 V,干燥气温度350℃,气流速3.5 L·min-1,扫描模式为Target MS/MS扫描,扫描范围m/z 50~1 000。通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比,快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分,该方法样品前处理简单,准确,快速,专属性强,能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别。  相似文献
9.
目的:建立快速区分白及饮片与水白及饮片的方法。方法:采用性状鉴别与显微鉴别的方法。结果:白及饮片与水白及饮片在性状及表皮细胞特征上有明显区别。结论:白及饮片与水白及饮片可快速区分,使用时应注意两者的不同,以保证临床用药的安全有效。  相似文献
10.
目的:研究清开灵注射液中胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律及其快速识别方法.方法:采用HPLC-ESI-MS/MS技术研究5种胆汁酸类成分的ESI-MS/MS裂解规律,并对8个生产厂家清开灵注射液中的胆汁酸类成分进行快速鉴别.结果:5种胆汁酸类成分具有相似的ESI-MS/MS裂解特征;利用这些特征从清开灵注射液中快速鉴定了14个胆汁酸类成分;其中11个为8个厂家注射液共有成分,3个存在于个别厂家产品中.结论:利用HPLC-ESI-MS/MS技术可以从复杂物质体系中快速鉴定胆汁酸类成分,并为中药复方制剂的复杂物质基础阐明与质量标准提高提供了有效的方法.  相似文献
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