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1.
采用氮吹保护尿样中久效磷的代谢产物磷酸二甲酯(DMP),以有机溶剂萃取将DMP以2,3,4,5,6-五氟溴苄苯(PFB-Br)衍生化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对待测物磷酸二甲酯衍生物(DMP-PFB)浓度进行检测。结果显示,尿中DMP的工作曲线在0~985 μg/L范围内呈线性关系,r2=0.999 7,最低检出限为3.0 μg/L;高、低浓度DMP尿样精密度实验RSD均<5%,经质谱图确证精密度良好。本法线性范围广,操作简单,反应条件温和,值得广泛推广。 相似文献
2.
目的建立衍生化高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定大黄䗪虫丸7 种动物
药质量标志物的含量。方法选取10 批次市售大黄䗪虫丸,采用酸水解法、正己烷提取法,提取其中的氨基
酸和脂肪酸成分,衍生化HPLC 法测定谷氨酸、缬氨酸、亮氨酸及色氨酸的含量,衍生化GC-MS 法测定油
酸、亚油酸及硬脂酸的含量。结果该方法经线性范围、加样回收率、精密度、稳定性和重复性等考察确证适
合用于大黄䗪虫丸中7 种动物药质量标志物的测定。两种方法的加样回收率分别为99.17%~101.53%,95.18%
~98.07%;精密度的RSD 分别为1.22%~2.72%,1.87%~2.92%;稳定性的RSD 分别为1.17%~2.48%,1.58%~
2.95%;重复性的RSD 分别为1.12%~1.68%,1.20%~2.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性、重复性符
合测定要求,可用于大黄䗪虫丸动物药质量标志物的含量测定。 相似文献
3.
4.
5.
目的:建立了同时测定大鼠血浆中来那度胺、伏立诺他和地塞米松的液相色谱-质谱联用(liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)方法,并应用于大鼠药代动力学研究。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,1.8 μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液-乙腈;采用梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温35 ℃;进样量为 5 μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+ ),多反应监测进行测定。结果:来那度胺、伏立诺他和地塞米松在各自的浓度范围内检测值与浓度均具有良好的线性关系(R2 ≥0.995),三成分的日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值均小于 7.4%,准确度为 94.7%~106.7%,基质效应均在 92.3%~109.7%可接受范围内,平均提取回收率为 87.4%~ 103.6%,满足测定的要求。结论:经方法学验证,该方法可同时测定来那度胺、伏立诺他和地塞米松的血药浓度,快速、经济, 为药物研究提供了重要的分析手段。 相似文献
6.
7.
目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。 相似文献
8.
《沈阳药科大学学报》2019,(8):706-709
目的研究干姜-木香药对配伍后挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取干姜-木香药对挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各样品中的挥发性成分进行比较分析,并采用峰面积归一化法计算百分含量。结果干姜-木香药对配伍后的挥发油中共鉴定出52种成分,其中主要成分为长叶烯、乙酸丁香酚酯、β-柏木烯、β-蒎烯、1-十五醇和β-芹子烯,分别占挥发油总量的26. 73%、25. 76%、25. 62%、7. 38%、5. 94%和5. 25%。结论分析获得了干姜-木香药对配伍后挥发油中的主要化学成分,为干姜和木香配伍研究提供科学依据。 相似文献
9.
孤独症谱系障碍(ASD)是一种神经发育障碍性疾病,病因十分复杂。部分遗传代谢病(又称先天性代谢异常, IEM)患儿,同时伴有ASD或孤独样症状,对IEM的治疗能在一定程度上缓解ASD,因此IEM很可能是ASD的病因之一。本文就此讨论是否应该在ASD患儿中常规开展IEM筛查。 相似文献
10.
目的: 评估液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)分析人全血中环孢素的基质效应,并探究其发生机理。方法: 全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A(CyA)、环孢素C(CyC)的质控样品。分别在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA,CyC的[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+(M=CyA,CyC)峰面积,以其计算基质效应因子;用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况,用于判断基质效应原因。结果: 在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H+、加NH4+流动相中,标准液加全血基质的CyA、CyC色谱峰的质谱中出现丰度很高的[M+Na]+和[M+K]+,在加Na+流动相中它们出现丰度很高的[M+K]+,而对应的定量离子[M+H]+、[M+NH4]+或[M+Na]+的丰度显著降低。结论: 全血基质对环孢素的LC-ESI-MS/MS分析产生明显的基质效应,其原因与基质中Na+、K+同添加在流动相中用于辅助电离的H+、NH4+或Na+竞争与环孢素加合,导致定量目标加合离子丰度显著降低有关。 相似文献