HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定金银忍冬花中的化学成分

目的运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分。方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量。结果从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量。结论金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持。     

不同热风干燥方式对瓜蒌化学成分的影响

目的 比较不同干燥方式对瓜蒌化学成分的影响。方法 采用常温晾干、晒干,热风干燥（40,60,80 ℃）,变温干燥（50~80,80~50 ℃）等方式干燥瓜蒌,通过高效液相色谱法（HPLC）比较不同方式处理后瓜蒌皮、籽中核苷类成分和黄酮类成分的含量差异,流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液（3∶7）（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~15 min,97%~95%B;15~30 min,95%~90%B;30~35 min,90%~87%B;35~40 min,87%~86.5%B;40~48 min,86.5%~97%B;48~50 min,97%B）,检测波长选择260 nm,流速设定0.4 mL·min^-1。采用气相色谱-离子迁移谱法（GC-IMS）比较不同方式处理后样品中挥发性成分变化,SE-54毛细管色谱柱（0.32 mm×30 m,0.25 μm）,于80 ℃,500 r·min^-1孵育15 min,进样针温度85 ℃,进样量400 μL,分析时间35 min,载气为高纯氮气,载气流速2.0 mL·min^-1,漂移气体流速150 mL·min^-1,IMS探测器温度45 ℃。结果 尿苷、腺苷、腺嘌呤在50 ℃以上的热风干燥处理后含量较高,较低温度干燥有利于保持胞苷、胞嘧啶、芦丁、木犀草苷和2?-脱氧腺苷的稳定。GC-IMS技术可较好地实现不同方式处理后瓜蒌样品的分析和识别,80 ℃热风干燥和变温干燥后具有更多的挥发性成分。结论 40 ℃和60 ℃热风干燥能较好地保留核苷类和黄酮类成分,并且挥发性成分与传统干燥方式下相似,具有高效可控、适宜工业化生产等优势。     

HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取，采用HPLC-ESI-MS 对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析，并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC 特征指纹图谱。结果：结合文献，应用HPLC-ESI-MS 鉴定出罗氏海盘车提取物中的11 种化合物；在化合物鉴定的基础上，建立了罗氏海盘车药材的HPLC 指纹图谱，发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

西藏木瓜HPLC指纹图谱研究及多成分测定

目的建立西藏木瓜的HPLC多指标定量指纹图谱,为西藏木瓜的质量控制和真伪鉴别提供方法和技术支持。方法采用高剪切分散乳化(HSDE)法提取木瓜鲜样,采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,乙腈-0.5%冰乙酸+10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm。利用ESI-TOF/MS法对西藏木瓜提取物中多种化合物进行鉴别,在对多指标活性成分进行定量测定的基础上,建立西藏木瓜的HPLC指纹图谱。结果西藏木瓜HPLC指纹图谱共有30个共有峰,指认了其中9个峰,分别为绿原酸、香草酸、咖啡酸、藜芦酸、芸香苷、槲皮苷、金丝桃苷、齐墩果酸和熊果酸,并对其进行了定量测定。指纹图谱中相似度分析表明,10批西藏木瓜的相似度较为接近,而西藏木瓜与其他品种木瓜的相似度差别较大。结论 HSDE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS法可以用于木瓜鲜样的快速提取和分析,在此基础上建立的指纹图谱结合相似度分析可用于其质量评价,为提高西藏木瓜的质量控制水平提供了方法和技术支持。     

HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究

目的 建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法.方法 以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱.结果 应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分.结论 本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法.     

UPLC-DPPH-PAD-ESI-TOF/MS在线联用技术快速筛选丹参中的抗氧化成分

目的建立超高效液相色谱-(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱联用技术(UPLC-DPPH-PAD-ESI-TOF/MS)快速筛选鉴别天然产物中抗氧化成分的方法,并用于丹参中抗氧化成分的快速发现。方法采用WatersACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),以乙腈-0.2%甲酸水进行梯度洗脱,体积流量0.35mL/min实现丹参提取物的快速分析。柱后流出液与另一路DPPH溶液(0.3mL/min)通过三通阀注入PEEK反应线圈(内径0.25 mm,长度10 m)混合反应后流入检测器检测,检测波长为254和517 nm,通过517 nm下产生的负峰所对应的样品色谱峰来筛选丹参中的抗氧化成分。结果采用UPLC技术在低体积流量下实现样品的高效分离,避免了高体积流量引起的基线噪音、显著提高了在线筛选方法的分辨率和灵敏度,降低了溶剂消耗。采用该方法在丹参提取物中共筛选出31个抗氧化活性成分,采用PAD-ESI-TOF/MS初步鉴定出11种,活性验证实验表明,咖啡酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参素均具有较好抗氧化活性,其中,咖啡酸的DPPH半数清除浓度(IC50)值为29.00μmol/L,明显优于阳性对照维生素C。结论该方法分离速度快、分辨率和灵敏度较高、溶剂消耗低,为复杂天然产物中抗氧化成分的快速发现研究提供了方法和技术支持。     

小儿消积止咳口服液多指标成分分析及其HPLC指纹图谱研究

目的建立小儿消积止咳口服液(XXZOL)多指标成分分析方法及其HPLC指纹图谱,为提高其质量标准提供方法和技术支持。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,乙腈-0.4%冰醋酸水溶液流动相体系,进行梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温25℃,检测波长254 nm;利用HPLC-ESI-Q-TOF/MS技术分析鉴别XXZOL中的成分,采用HPLC-DAD法对10种成分(峰1-辛弗林、峰13-绿原酸、峰16-槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、峰22-金丝桃苷、峰24-连翘酯苷A、峰26-柚皮苷、峰27-橙皮苷、峰29-新橙皮苷、峰33-连翘苷、峰37-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)进行定量测定,在多批次样品分析的基础上建立其HPLC指纹图谱。结果建立了10批样品的指纹图谱,10批样品的相似度分别为0.999 3、0.999 6、0.999 2、0.999 2、0.999 4、0.999 3、0.999 4、0.999 5、0.999 1、0.999 7,相似度均在0.9以上。XXZOL共有峰38个,确定了32个已知成分,另外有6个未知成分;10个成分量分别为2 542.42、158.61、147.02、34.35、432.42、1 813.01、1 339.70、2 580.71、175.32、1 615.17μg/m L。结论建立的XXZOL HPLC多指标成分分析及其指纹图谱,为提高其质量标准提供了科学依据。     

黄芩配方颗粒的质量控制

目的:以标准汤剂为基准,探讨黄芩配方颗粒的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定黄芩配方颗粒黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素4个化学成分的峰面积和指纹图谱,并计算这4个化学成分的含量和转移率等,与标准汤剂相关结果进行对比研究。结果:实验室制备的黄芩配方颗粒化学成分含量与标准汤剂差异无显著性,均在标准汤剂可接受范围内,即黄芩苷含量为5.32%~9.88%,汉黄芩苷含量为1.01%~1.87%,黄芩素含量为0.20%~0.38%,汉黄芩素含量为0.06%~0.12%,并且指纹图谱相似度均大于0.9。结论:本研究报告的基于标准汤剂的质量控制方法科学、易于操作,可为黄芩配方颗粒的应用研究和产业发展提供参考依据。     

枸杞子活性成分及分析方法研究进展

枸杞为茄科枸杞属植物,枸杞子是枸杞的成熟果实,为我国传统中药材,具有清除自由基、抗氧化、提高免疫力以及抑制细胞突变和肿瘤生长等药理作用,目前主要用于肿瘤以及高血脂、高血糖、动脉粥样硬化等一些老年疾病的辅助治疗。文章概述了枸杞中多糖、黄酮、色素等活性成分的研究概况及分析方法研究进展,并对枸杞活性成分的开发与利用进行了展望。     

白芍对斑马鱼促血管生成和抗血栓作用的研究

目的采用斑马鱼模型比较白芍不同部位、主要成分及主要代谢产物的促血管和抗血栓生成作用。方法采用Tg(VEGFR2:GFP)系荧光转基因斑马鱼为模型动物,分别将白芍总样、不同萃取部位、芍药苷、白芍苷和芍药苷代谢素-I设置三个药物剂量组,用荧光显微镜观察并计数不同给药组有血流的斑马鱼体节间血管数;以三氯化铁为血栓诱导剂,在荧光显微镜下观察并记录不同给药组对斑马鱼腹部血管血流停止时间的影响。结果白芍总样、石油醚萃取物、水层样品、芍药苷、白芍苷和芍药苷代谢素-I均表现出抑制血栓生成、促进血液流动的活性;正丁醇相、乙酸乙酯相和芍药苷代谢素-I能够明显增加具有血流的节间血管数量。结论芍药苷代谢素-I具有显著的抑制血栓生成、促进血液流动的活性且优于总样和芍药苷。