青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。     

基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律

目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。     

粪便内中短链脂肪酸柱前衍生化UHPLC-QTOF-MS/MS分析方法研究

建立柱前衍生化超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)定性、定量表征小鼠粪便内中短链脂肪酸的方法,并用于评价其在抗生素处置前后小鼠粪便样品中的变化。动物实验方案获得江苏省中医药研究院动物实验伦理委员会的批准。以3-硝基苯肼为衍生化试剂,对衍生化反应条件、色谱及质谱条件进行优化,建立了粪便中16个中短链脂肪酸的定性、定量方法。所有分析物在各自浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),日内、日间精密度RSD均小于10%,重复性RSD小于6%,加样回收率介于80%~120%之间,样品36 h内稳定性RSD小于7%;联合抗生素处置后小鼠粪便内的中短链脂肪酸种类和含量均发生了明显改变。其中,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、乳酸等含量明显降低,而庚酸和丁二酸的含量明显增加。该方法准确、可靠,可作为粪便内中短链脂肪酸的表征方法。     

热处理脱硫对硫熏党参中二氧化硫残留及含硫衍生物的影响

目的:通过测定热处理前后硫熏党参中二氧化硫残留和含硫衍生物量的变化规律,评估硫熏党参热处理脱硫技术的可行性。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏党参中二氧化硫残留量;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性和半定量表征硫熏党参中含硫衍生物;对不同硫磺熏蒸时间和不同热处理时间的硫熏党参中二氧化硫残留量与含硫衍生物含量的变化进行相关性分析。结果:白术内酯Ⅱ含硫衍生物和白术内酯Ⅲ含硫衍生物为硫熏党参主要特征含硫衍生物。随硫熏程度的增加,党参中二氧化硫残留量显著增加,含硫衍生物的含量先增加后维持稳定,二氧化硫残留量与含硫衍生物的量之间并不一定呈正相关;随热处理程度增加,硫熏党参中二氧化硫残留量持续明显下降,但含硫衍生物的量先下降后维持稳定并保持在较高的含量水平,相关性分析结果表明热处理脱硫所致的党参药材二氧化硫残留与含硫衍生物量的变化并不一定呈正相关。结论:热处理虽然可显著降低硫熏党参中二氧化硫残留量,但药材中仍存在含量较高的含硫衍生物,不能使硫熏党参内在质量恢复到与非硫熏品质一致。因此,热处理脱硫技术不是保证硫熏党参质量的可行技术。     

提取浓缩对琼玉膏品质一致性的影响

目的研究较长时间提取和浓缩对琼玉膏品质的影响,探讨琼玉膏主成分在提取和浓缩过程中的降解、转化机制。方法采用HPLC-MS方法同时测定琼玉膏中主要活性成分5-羟甲基糠醛、梓醇、密力特苷、毛蕊花糖苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Ro和茯苓酸,比较不同提取和浓缩时间重复制备样品中10种成分质量分数标准差(SD)的累加值,考察提取和浓缩时间对琼玉膏品质的影响。结果随着提取和浓缩时间的延长,10种活性成分的总量和部分成分的相对质量分数显著改变,同时重复制备样品质量分数误差累加值随提取和浓缩时间延长呈下降趋势。结论提取和浓缩时间可显著影响琼玉膏活性成分转化程度,从而影响其品质的一致性。     

菊花提取物抗衰老作用的实验研究

观察了菊花提取物对果蝇寿命、脂褐素含量及小鼠耐缺氧能力、游泳耐力和小鼠自发活动的影响。     

UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布

目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS结合对照药材法快速筛查硫磺熏蒸商品人参

该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物,研究其质谱裂解,选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子,再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值,提高筛查方法灵敏度。应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参,有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似,且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44,表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留,结果一致。与二氧化硫残留检测方法相比,该方法选择性更强、更快速,可为人参质量控制提供有效辅助手段。     

人参属药用植物地上部位皂苷类成分的化学和分析研究进展

人参属药用植物地上部位与根茎具有不同的药理活性、成分组成及分布。该文主要对人参、三七、西洋参、竹节参地上部位（茎叶、花、果实）中的皂苷类成分和分析方法进行总结,为深入研究该属药用植物地上部位的化学成分、质量控制以及实现资源综合利用提供科学依据。     

应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根

目的 研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法.方法 采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据.结果 在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11.结论 所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根.