UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中参芪扶正注射液主要成分的含量及其药动学

目的：建立超高效液相-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法同时测定大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的浓度,研究参芪扶正注射液在大鼠体内的药动学。方法：血浆样品加入适量内标,50%甲醇-乙腈沉淀蛋白,离心后取上清进样。采用ACE Excel 1.7 C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,2.1 μm）,柱温：40℃,流速：0.6 mL·min^-1,流动相由0.1%甲酸水和0.1%甲酸-乙腈组成,采用梯度洗脱,分析时间2.5 min。质谱采用ESI源,正离子检测。大鼠尾静脉注射参芪扶正注射液浓缩液,眼眶采血测定血浆中药物浓度,药动学参数以DAS 3.0软件处理。结果：黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷、党参炔苷的浓度分别在5~2 000 ng·mL^-1、2~800 ng·mL^-1、10~4 000 ng·mL^-1内均呈良好线性关系（R ≥ 0.991 5）;日内、日间精密度良好,RSD均小于13.3%（n=6）;提取回收率均在79.0%~97.1%之间,RSD均小于11.4%（n=6）。药动学结果表明,黄芪甲苷、党参炔苷和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷在大鼠体内的AUC_0-t分别为（38.84±17.20）、（23.11±6.84）、（5.32±0.36）μg·min·L^-1,t_1/2分别为（56.44±28.25）、（47.48±9.54）、（10.01±4.42）min,CL分别为（0.15±0.06）、（1.18±0.47）、（0.47±0.11）mL·min^-1·kg^-1。结论：本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参芪扶正口服液大鼠血浆中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷和党参炔苷的含量测定及药动学研究。     

不同生长年限重庆庙党3种成分的动态变化

目的 研究不同生长年限重庆庙党3种活性成分的动态变化,为庙党的标准化种植、采收及质量控制等提供参考。方法 采用UV方法测定取1～5年生重庆庙党多糖及总皂苷的含量变化,采用HPLC方法测定党参炔苷的含量变化。结果 重庆庙党1～4年生长过程中,多糖含量随着生长年限的增加而增大,与第1年比较,第4年增长约100%,第5年增长约90%（第5年与第4年比较,负增长10%）;总皂苷及党参炔苷呈逐年递增趋势,第5年总皂苷合计增长约57%,党参炔苷合计增长约42%。重庆庙党生长过程中多糖、总皂苷及党参炔苷三者含量无明显相关性。结论 考虑活性成分的增长趋势、生产成本、生产效率、药材产量等因素,重庆庙党种植4年采收即可。     

不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响

目的 研究不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响及硫熏党参贮藏不同时间化学成分的变化,为党参饮片的科学炮制及质量评价提供参考。方法 不同剂量硫磺熏蒸党参并贮藏期12个月,采用UV及HPLC方法测定党参多糖、5-羟甲基糠醛、党参炔苷等化学成分的变化。结果 硫磺熏蒸对党参多糖的影响较小,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,多糖含量降低5.83%;对5-羟甲基糠醛、党参炔苷的影响大,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,5-羟甲基糠醛含量增加83.27%,党参炔苷含量降低54.09%。结论 硫熏对党参化学成分有显著影响。应严格控制药材加工处理及炮制过程中硫磺的使用,确保中药材及饮片的质量。     

香港特有止泻中药材红党参的化学和分子生物学鉴定

目的鉴定香港特有止泻中药材红党参的基源植物和表面红色物质。方法将红党参的5SrRNA基因间隔区序列和HPLC色谱指纹谱与正品党参5SrRNA基因间隔区序列和HPLC色谱指纹谱进行比较研究;将红党参表面红色物质的X-衍射光谱与中药赤石脂X-衍射光谱进行比较研究。结果红党参的HPLC色谱指纹谱和党参药材具有相同的特征色谱峰;红党参的5SrRNA基因间隔区序列与党参正品之一的素花党参（Codonopsis pilosula var.modesta）的5SrRNA基因间隔区序列最为相似;红色物质的X-衍射光谱与中药赤石脂X-衍射光谱完全相同。结论红党参的基源是素花党参（Codonopsis pilosula var.modesta）的根,红党参表面的红色物质是传统中药赤石脂（Halloysitum Rubrum）。红党参是素花党参根用中药赤石脂炮制而成,科学名可定为Radix Codonopsis Praeparata Halloysita Rubra。     

川党参的高效液相色谱指纹图谱研究

 目的利用HPLC-DAD方法,研究川党参药材的HPLC色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法色谱条件Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱;柱温30℃;检测波长268nm;流速1mL·min^-1。以党参炔苷为参照物分析了19批不同产地的川党参,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性。结果19批川党参样品HPLC指纹图谱的相似度都在80%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%,可以明显区别川党参跟药典收载其他品种。结论本方法操作简便,结果稳定可靠,该法可以作为川党参药材的鉴别和质量控制。     

党参壮根灵对党参质量影响的研究

目的:以党参的产量、浸出物与党参炔苷含量为观察指标,评价党参种植中喷施党参壮根灵对其质量的影响。方法:以重量法计算产量,热回流法测定浸出物,HPLC法测定党参炔苷含量。结果:重量法能切实反映其产量;热回流法能准确测定浸出物;HPLC法测定党参炔苷含量,党参炔苷进样量在0.19～0.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),精密度试验的RSD为1.2%(n=5),重复性试验的RSD为1.6%(n=6),平均回收率为99.4%(RSD=1.8%,n=6)。结论:喷施党参壮根灵使党参单位种植面积的产量平均提高36%,单位质量的浸出物维持不变,而单位质量的党参炔苷含量平均降低20%,这为科学种植和保证党参质量提供了参考依据。     

党参药材中党参炔苷与浸出物含量的相关性研究

目的研究不同产地人工栽培党参药材中党参炔苷与浸出物的含量,对其测定结果进行比较,分析两者间量的相关性,为评价和控制党参药材质量提供参考依据。方法采用HPLC法测定党参炔苷含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长267 nm,柱温30℃;以中国药典2005年版收载的热浸法,用45%乙醇作溶剂,测定党参浸出物(%)。结果党参炔苷在0.19～0.96μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997,精密度RSD为1.2%(n=5),重复性试验RSD为1.6%(n=6);平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。按药典标准判定,党参浸出物的含量均符合规定。结论党参样品中党参炔苷与浸出物含量不成正比关系,说明党参药材中党参炔苷与浸出物间没有一定的内在相关性,这为科学评价和有效控制其质量提供了参考依据。     

植物生长调节剂壮根灵对党参药材中党参炔苷含量的影响

目的 考察使用壮根灵对党参中党参炔苷含量影响,通过比较说明使用壮根灵对党参品质的影响.方法 用高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相:乙腈-水溶液(28∶72)(V/V);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:30℃;检测波长:...     

HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素

目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法采用Shiseido C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相A：乙腈,流动相B：0.5％醋酸水溶液,进行梯度洗脱;进样量为20μl;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;检测波长分别为269 nm（党参炔苷）、346 nm（东莨菪苷和东莨菪亭）和360 nm（槲皮素、山柰酚和异鼠李素）。结果党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素分别在4.59～91.80（r=0.9999）、2.62～52.40（r=0.9996）、1.95～39.00（r=0.9998）、3.34～66.80（r=0.9995）、2.30～46.00（r=0.9991）、2.86～57.20μg/ml（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.27％、97.62％、99.17％、98.50％、97.35％和98.86％,RSD（n=9）分别为1.33％、1.48%、0.99％、1.37%、1.35％、1.70%。结论本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的上述6种组分,方法操作简便,准确,重现性好,可作为参杞酒全面可靠的质量控制方法。     

党参的亚临界水提取工艺优选

目的:优选党参的亚临界水提取工艺.方法:以党参炔苷和党参多糖提取率的综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验考察料液比、提取时间和温度对党参亚临界水提取工艺的影响,并与传统提取工艺进行比较.结果:最佳亚临界水提取工艺为提取温度150℃,提取时间45 rain,料液比12 mL·g-1;党参炔苷和党参多糖的提取率分别达0.110 2,195.1mg·g-1.结论:与传统水煎煮工艺相比,优选的工艺可明显降低提取时间,并显著提高党参炔苷和党参多糖的提取率.