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《中国药物化学杂志》2018,(1):39-42
目的优化催眠药酒石酸唑吡坦的生产工艺。方法以6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑[1,2-a]吡啶(2)为原料,经草酰氯酰化、甲醇酯化后得到中间体2-(6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑[1,2-a]吡啶)-2-氧代乙酸甲酯,经过Wolff-Kishner-黄鸣龙还原得到6-甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酸(唑吡坦酸),唑吡坦酸与二甲胺缩合酰化得到N,N,6-三甲基-2-(4-甲基苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙酰胺(唑吡坦),最后与L-(+)-酒石酸成盐得到酒石酸唑吡坦。结果与结论优化后的工艺路线比原生产工艺缩短3步反应,总收率为39.0%(以2为原料计),产物纯度高达99.5%。酒石酸唑吡坦的结构经MS、~1H-NMR谱确证,改进后的工艺合成路线原料价廉、易得、低毒,反应条件温和,后处理简单,成本低,适合工业化生产 相似文献
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目的 研究复元醒脑颗粒的提取工艺及其工艺优化。方法 采用常规提取方法结合药效学实验确定初步提取工艺,使用正交试验法对提取工艺进行优化。结果 乙醇回流提取后,水煎煮提取、乙醇沉淀,过滤,浓缩制得浸膏。最佳乙醇回流提取方案为提取2次;乙醇浓度为50%;料液比:第1次8倍,第2次6倍;提取时间:第1次120 min,第2次80 min。最佳水煎煮提取方案为提取2次;提取时间:第1次120 min,第2次80 min;提取温度为100℃;液料比:第1次10倍,第2次8倍。最佳乙醇沉淀工艺为乙醇浓度80%,乙醇用量为2倍,提取时间为16 h。结论 采用本优化工艺提取的浸膏制成的复元醒脑颗粒,质量符合《中华人民共和国药典》2015年版(四部)(0104颗粒剂)中的要求。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2018,(3):193-198
目的探讨马钱子致大鼠肾损伤的作用部位,并对具有肾毒性作用部位的主要指标成分进行提取分离和含量测定。方法以关木通为阳性对照,观察马钱子总生物碱、非生物碱单次给药对大鼠肾脏作用的组织病理切片,以明确肾毒性作用部位;采用高效液相色谱(HPLC)法对总生物碱中分离得到的化合物进行含量测定。结果马钱子总生物碱组中可见大鼠肾小管上皮浊肿、肾小球肿大水肿,非生物组无损伤。结论马钱子总生物碱是马钱子致大鼠肾损伤的作用部位;马钱子总生物碱中士的宁、马钱子碱、4-羟基依卡精和奴弗新的质量分数分别为33.1%、25.9%、2.9%和2.0%。 相似文献
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草乌豆腐法炮制工艺研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 探索最佳的豆腐法炮制草乌的工艺参数。方法 采用L16(43)正交试验方法,以浸漂时间,水煮时间和豆腐用量三因素,各设置四水平进行16次试验,每次实验结果均以单酯型和双酯型生物碱总量测定数据为评判指标。结果 浸漂时间四水平四次试验结果的单酯型生物碱含量分别为0.11%、0.07%、0.062%和0.048%;水煮时间四次结果的含量分别为0.081%、0.066%、0.074%和0.067%;豆腐用量四次结果的含量分别为0.070%、0.072%、0.080%和0.073%;双酯型生物碱16次测定结果均小于0.034%。结论 三因素中对单酯型生物碱含量影响大小的次序为浸漂时间>水煮时间>豆腐用量。在上述任何条件下,毒性成分双酯型生物碱均小于中国药典的限度要求,均符合规定,而毒性成分双酯型生物碱总量随豆腐用量的增加而明显减少。豆腐法炮制草乌的最佳工艺条件为A3B3C2,即浸漂6天,水煮5小时,加豆腐25%。 相似文献
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目的 研究注射用米铂的配方及冻干生产工艺。方法 通过冻干溶剂的选择、原料溶解度试验、处方筛选、预冻工艺研究等确定注射用米铂配方和冻干工艺参数的控制范围。结果 确定冻干溶剂采用叔丁醇和环己烷的混合溶剂,环己烷最佳比例范围为10%~30%,药物浓度最佳范围为5~25 mg·mL-1,确定冻干工艺采用阶段性预冻方式。结论 选定的配方和工艺可行,自研制剂与参比制剂质量等同,节约了工艺生产成本。 相似文献
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多指标综合评分法优化痛风巴布剂的醇提工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 优选痛风巴布剂的最佳提取工艺。方法 以青藤碱、总生物碱的含量和干浸膏得率为评价指标,采用正交设计试验,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取结果的影响,确定痛风巴布剂处方药材的最佳提取工艺。结果 痛风巴布剂的最佳提取工艺为65%乙醇,提取3次,每次6倍量溶剂,提取总时间为1.5 h,在该工艺条件下得到的青藤碱含量、总生物碱含量和干浸膏得率分别为2.79 mg·g-1、1.22%和13.06%。结论 优选的醇提工艺稳定、可行。 相似文献
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目的:采用煤焦油制造实验兔耳粉刺模型,观察禹白附的醇提取液对动物粉刺模型的抗角化作用。方法:将18只雄性大耳白兔随机分为模型组、实验组、阳性对照组。造模成功后,模型组兔右外耳道不外搽任何药物作为模型对照,另外两组分别用提取液和维A酸乳膏1 g涂抹。结果:外涂煤焦油2周后,兔耳表面粗糙、增厚,可见粉刺,组织学改变与人类粉刺相似;给药2周后实验组肉眼可见兔耳变薄、变软,粉刺减少或消退,组织学亦有相应变化。结论:禹白附醇提取液对实验性粉刺有缩小毛囊面积、皮脂腺直径、减轻表皮增厚和减轻真皮炎症细胞浸润等作用。 相似文献
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