高效毛细管电泳法测定生发灵酊中阿魏酸和大黄酸的含量

目的:测定生发灵酊(当归、红花、何首乌等)中阿魏酸和大黄酸的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 8.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为313nm,咖啡酸为内标.结果:阿魏酸在2.4～12μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.06%.大黄酸在1.6～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.94%.结论:本法简单、快捷、灵敏.     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

不同工艺大黄提取物在大鼠体内的药动学研究

目的以大黄酸为指标,进行大黄不同提取物的药动学研究,对大黄工艺优化提供科学依据。方法于大鼠ig大黄不同提取物后不同时间点取血浆,采用LC-M S法建立大黄酸血药浓度的测定方法,经3P 87软件计算得药动学参数。结果大鼠血浆中大黄酸在2.0~30μg/mL线性关系良好,ig大黄酸体内药时过程可用二室开放模型描述。结论以AUC为指标,SFE-CO2萃取 树脂精制产物工艺组最佳,SFE-CO2萃取组次之。     

紫外光谱研究中药大黄有效成分与牛血清白蛋白的相互作用

目的　用紫外光谱研究大黄有效成分 :大黄素、大黄酸和大黄酚与牛血清白蛋白的相互作用 ,了解大黄有效成分的生物结合活性。方法　采用紫外光谱法 ,通过测量加入牛血清白蛋白后药物吸光度值的变化 ,以Scatchard方程作图求解。结果　大黄三种主要有效成分 :大黄素、大黄酸和大黄酚与牛血清白蛋白相互作用的结合常数分别为K =1 .4 7× 1 0 5,K =5 .0 0× 1 0 5,K =1 .1 8× 1 0 4。其中大黄素与牛血清白蛋白的结合常数与文献值较一致 ,大黄酸、大黄酚与牛血清白蛋白的结合常数未见报道。结论　从结合机制上对测定结果进行了探讨 ,大黄类有效成分与牛血清白蛋白的结合能力随其所含极性基团的增多而增强。表明该方法研究药物 蛋白相互作用简便、快速、可行。     

高效液相色谱法测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素的含量

目的 :建立测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱方法。方法 :分析柱为WatersSymmetryC18 柱(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -0 1 %磷酸 (90∶10) ;检测波长为440nm ;流速为1 0ml/min ;柱温为30℃。结果 :大黄酸在0 108μg～0 486μg、大黄素在0 180μg～0 480μg范围内呈良好线性关系 ;回收率 :大黄酸为99 7% ,大黄素为98 6;精密度 :大黄酸为1 93 % ,大黄素为2 19%。结论 :本法检测快速 ,定量准确 ,可用于减肥降脂片的定量分析。     

大黄对痤疮主要致病菌的体外抑菌作用研究

目的：考察大黄主要有效成分对痤疮主要致病菌的体外抑菌作用。方法：测定大黄的几种游离蒽醌对痤疮主要致病菌的最低抑菌浓度（MIC）。结果：大黄素对痤疮丙酸杆菌（Propionibacteria Acnes）有较好的抑制作用，大黄酸对金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）有很强的抑制作用。结论：大黄的游离蒽醌对痤疮主要致病菌有较强的抑制作用。     

性别差异对大黄酸在人体内药动学过程的影响

目的:研究性别差异对健康人口服大黄水提物后大黄酸在人体内药动学过程的影响。方法:选择24名健康自愿者(男女各半),单次口服大黄水提物(50 mg.kg-1),分别在服药0、0.083、0.5、1、1.5、2、3、4、57、1、0 h后11个不同时间点取静脉血,血药浓度采用高效液相色谱法(HPLC)测定,药动学参数采用3P97程序计算。结果:男女性口服大黄水提物的主要药动学参数分别为最大血药浓度(Cmax)3.24±1.06、4.06±1.23μg.ml-1;最大浓度时间(Tmax)1.05±0.49、0.96±0.31 h;分布半衰期(t1/2α)0.52±0.29、0.47±0.16 h;消除半衰期(t1/2β)2.44±1.85、4.34±1.02 h(P<0.05);平均滞留时间(MRT)4.27±1.28、7.91±2.03 h(P<0.05);药时曲线下面积(AUC0-∞)1754.82±419.23、2197.56±278.91μg.ml-1.min-1(P<0.05);表观分布容积(Vd)12.85±4.34vs9.13±2.98 ml.min-1.kg-1;药物清除率(CL)0.05±0.02、0.04±0.02 ml.min-1.kg-1。结论:健康志愿者口服大黄水提物后大黄酸的药动学过程具有性别差异。     

HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素的含量

目的：建立HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素的含量.方法：色谱柱为Phenomenex ODS C18柱,流动相为甲醇-0.4%醋酸液（85：15）,检测波长438nm,流速1.0mL/min.结果：线性范围0.0415～0.6640μg（r=0.9999）,平均加样回收率101.21%,RSD=3.78%.结论：本法灵敏、快速、准确,可用于大败毒胶囊的质量控制.     

大黄酸-雌激素偶联物的合成及其药理学活性

目的：设计并合成大黄酸-雌激素偶联物，以期在保留雌激素对骨的作用的同时降低其对子宫内膜增殖的刺激。方法：经雌酚酮或雌二醇3-位酚羟基以烷基哌嗪或聚乙二醇哌嗪为桥合成与大黄酸相连的衍生物，通过MS，^1H NMR，IR确定结构，并研究目标化合物对小鼠子宫内膜增殖的影响、对体外培养小鼠胚胎长骨生长的影响。结果：合成的10个目标化合物中，部分目标物能促进体外培养小鼠胚胎长骨的生长，桥链为乙基或丙基时，化合物的活性较雌酚酮相比减弱，当桥链为三聚乙二醇时，对骨的促生长活性增强。所测定的目标物均未对小鼠显示出刺激子宫内膜增殖的作用。结论：大黄酸-雌激素偶联物保留了雌激素对骨的作用，且降低了其对子宫内膜增殖的刺激作用。     

反相高效液相色谱法测定脑脉通有效部位中蒽醌类成分的含量

目的:建立脑脉通有效部位中的蒽醌类成分的反相高效液相色谱法含量测定方法。方法:采用大连依利特ODS色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1．0 mL·min~(-1);检测波长:254 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为4％以上,平均回收率为100．54％,RSD:1．58％。结论:所建立的方法简便、准确,可作为有效部位的质量控制方法。