HPLC法测定大黄微波提取物中大黄酸和番泻苷A的含量

目的建立大黄微波提取物中大黄酸、番泻苷A两种泻下成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸（体积比80∶20）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm,柱温：25℃。结果测定3批提取物,大黄酸和番泻苷A平均质量分数分别为7.24 mg/g和10.28 mg/g。结论本法简单快捷,结果可靠,可作为大黄提取物中大黄酸和番泻苷A的含量测定方法。     

大黄通气口服液的提取纯化工艺优选

目的:优选大黄通气口服液的提取纯化工艺.方法:以挥发油提出量为指标,对木香、枳实等药材中挥发油提取工艺进行正交试验优化,考察因素为加水量、浸泡时间及提取时间;以水提取物得率和大黄酸、大黄素、大黄酚总量为考察指标,采用正交设计法考察煮提时间、煮提次数和加水量等因素对大黄通气口服液水提取工艺的影响;以干浸膏得率与大黄酸、大黄素、大黄酚总提取率为考察指标,采用正交试验法考察药液相对密度、乙醇体积分数及醇沉时间等因素对大黄通气口服液乙醇沉淀工艺的影响.结果:优选的挥发油提取工艺为加4倍量水蒸馏2h;最佳水提取工艺为加8倍量水煎煮2次,每次2h;优选醇沉工艺为浓缩至相对密度1.20(80℃),加入95％乙醇使药液含醇量为50％,醇沉时间为24 h.结论:该提取纯化工艺合理、可行,适合工业生产的需要.     

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.     

HPLC法测定消炎利胆冲剂中大黄酸、大黄素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中大黄酸、大黄素的含量。方法：以甲醇-0．2％冰醋酸溶液（80：20）作为流动相,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流速为1．0mL／min,柱温为28℃,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素的线性范围分别为：0．054～180μg／mL、0．0612-204μg／mL。结论：本方法灵敏度高、选择性好、操作简便,可用于消炎利胆冲剂的质量控制。     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

大黄酸聚乳酸纳米粒的制备及大鼠体内药动学研究

 目的 制备大黄酸聚乳酸纳米粒,并考察其在大鼠体内的药动学特征,以期提高大黄酸口服生物利用度。方法 以聚乳酸为载体材料,采用改良的自乳化溶剂扩散法制备大黄酸聚乳酸纳米粒;透射电镜观察纳米粒的形态;激光粒度仪考察粒径和Zeta电位;超速离心法测定其包封率及载药量;透析袋法研究其体外释药特性;以大黄酸混悬液为对照组,进行大鼠口服大黄酸聚乳酸纳米粒的药动学研究。结果 纳米粒外观呈圆形或类圆形,平均粒径为（134.37±3.61）nm,Zeta电位为（-18.41±0.07） mV,包封率和载药量分别为（60.37±1.52）%和（1.32±0.09）%;体外释药符合Higuchi方程;大鼠口服大黄酸混悬液和纳米粒后,ρ_max分别为（5.788±0.15）和（11.607±0.56）mg·L^-1,t_max分别为（0.193±0.01）和（1.102±0.13）h, AUC_0→t分别为（8.077±2.98）和（34.583±3.93）mg·h·L^-1,t_1/2β分别为（3.319±0.23）和（21.721±6.13）h。结论 聚乳酸纳米粒可显著改善大黄酸的药动学行为,有效提高其口服生物利用度。
     

高效液相色谱法测定大黄及其炮制品中总大黄素的含量

应用高效液相色谱法测定了大黄及其炮制品中总大黄素的含量。以甲醇-水(80:20)并用磷酸调节pH为3时,能使待测组分达到较理想的分离度。实验表明,该法的重现性、回收率均较好,具有快速、准确、灵敏的特点。     

高效毛细管电泳法测定生发灵酊中阿魏酸和大黄酸的含量

目的:测定生发灵酊(当归、红花、何首乌等)中阿魏酸和大黄酸的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 8.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为313nm,咖啡酸为内标.结果:阿魏酸在2.4～12μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.06%.大黄酸在1.6～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.94%.结论:本法简单、快捷、灵敏.     

性别差异对大黄酸在人体内药动学过程的影响

目的:研究性别差异对健康人口服大黄水提物后大黄酸在人体内药动学过程的影响。方法:选择24名健康自愿者(男女各半),单次口服大黄水提物(50 mg.kg-1),分别在服药0、0.083、0.5、1、1.5、2、3、4、57、1、0 h后11个不同时间点取静脉血,血药浓度采用高效液相色谱法(HPLC)测定,药动学参数采用3P97程序计算。结果:男女性口服大黄水提物的主要药动学参数分别为最大血药浓度(Cmax)3.24±1.06、4.06±1.23μg.ml-1;最大浓度时间(Tmax)1.05±0.49、0.96±0.31 h;分布半衰期(t1/2α)0.52±0.29、0.47±0.16 h;消除半衰期(t1/2β)2.44±1.85、4.34±1.02 h(P<0.05);平均滞留时间(MRT)4.27±1.28、7.91±2.03 h(P<0.05);药时曲线下面积(AUC0-∞)1754.82±419.23、2197.56±278.91μg.ml-1.min-1(P<0.05);表观分布容积(Vd)12.85±4.34vs9.13±2.98 ml.min-1.kg-1;药物清除率(CL)0.05±0.02、0.04±0.02 ml.min-1.kg-1。结论:健康志愿者口服大黄水提物后大黄酸的药动学过程具有性别差异。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。