中药密蒙花药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的 :运用现代RP HPLC色谱法建立中药密蒙花指纹图谱 ,为密蒙花药材的质控提供依据。方法 :采用InertsilODS-3 C₁₈色谱柱 (46mm×250mm ,5μm) ,以乙腈 (含 01%TFA) 水 (含 01%TFA)系统梯度洗脱 ,流速为 1mL·min^-1,在 254nm下检测 ,测定 10份不同产地密蒙花商品药材的指纹图谱。结果 :用梯度洗脱得到的色谱图中都可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性 ,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合指纹图谱相关要求。结论 :可用密蒙花的HPLC指纹图谱有效控制其内在质量。     

密蒙花化学成分及其活性研究

目的为了进一步揭示中药密蒙花药理活性物质基础,研究发现活性成分,对中药密蒙花的化学成分及其活性进行系统的研究.方法经过正相、反相硅胶柱,Sephadex LH-20,制备液相等色谱方法反复分离.利用各种波谱数据分析鉴定了11个化合物的结构,并有针对性地对分离得到的化合物进行了醛糖还原酶抑制活性测试和以DNA拓扑异构酶Ⅳ为靶点的抑菌活性筛选.结果分离得到的化合物中,黄酮及其苷类4个,分别是Ⅰ(芹菜素,apigenin)、Ⅱ(蒙花苷,linarin)、Ⅲ(芹菜素-7-O-芸香糖苷,apigenin-7-O-α-L-rhamnopyranosyl(1-6)-β-D-glucopyranoside)和Ⅳ(木犀草素-7-O-葡萄糖苷,luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside);苯乙醇苷4个,分别是Ⅴ(毛蕊花苷,verbascoside,即洋丁香苷,acteoside)、Ⅵ(异洋丁香苷,isoacteoside)、Ⅶ-1&2(cistanoside F a＆b)、Ⅶ-1＆2(campneosideⅡa＆b);三萜皂苷3个,分别是Ⅸ(密蒙花苷A,mimengoside A)、X(密蒙花苷B,mimengoside B)、Ⅺ(songarosideA).活性测试结果表明Ⅲ、Ⅱ、Ⅵ具有较强醛糖还原酶抑制活性,抑制率均高于阳性对照槲皮素;Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ和Ⅺ对DNA拓扑异构酶Ⅳ均有不同程度的抑制作用,在与环丙沙星相同质量浓度下(1 mg/mL),产生类似的抑制效果.结论11个化合物中,化合物Ⅲ,Ⅶ-1、2,Ⅷ-1、2和Ⅺ为首次从本属植物以及本种植物中分离得到.首次以DNA拓扑异构酶Ⅳ为靶点对密蒙花中的流份及单体化合物进行了抑菌活性筛选测试和醛糖还原酶抑制活性测试,考察结果具有实际指导意义.     

甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析

目的：研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱，为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据。方法：选择Agilent Eclipse plus C18(46 mm×50 mm，18 μm)快速高效液相色谱柱，乙腈005%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速10 mL·min-1，记录11 min色谱图。结果：用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36 min缩短为11 min；经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类，其中59个为乌拉尔甘草，11个为胀果甘草；发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种。结论：甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强，且加快了甘草药材的分析效率，可用于甘草药材的鉴别及质量控制。我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草，少部分为胀果甘草。     

中药和保健食品中非法添加降脂类药物的检测方法研究

目的：建立准确、灵敏的HPLC—MS／MS方法检查中药制剂及保健品中非法添加的10种化学降酯药物（烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀、非诺贝特、辛伐他汀）。方法：用WatersSunfireC18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），梯度洗脱：流动相A为20mmol·L-1醋酸铵溶液，流动相B为甲醇。选择正负离子检测10种临床常用降脂药物，利用质谱解析软件研究了该类化合物的质谱裂解规律，通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比，确定样品中是否掺杂了化学降脂药物。结果：HPLC—MS／MS方法测定上述化学物质不受药物辅形剂干扰，各药物色谱峰之间分离度良好，质谱分别率符合要求，10种降脂药的最小检出量为2ng至40ng。结论：该方法灵敏度、准确性均可满足定性研究的要求，简便、快捷。     

土荆皮化学成分研究

目的 研究土荆皮正丁醇部位的化学成分.方法 反复利用色谱方法 进行分离纯化,通过波谱分析、化学方法 及参照文献鉴定单体成分结构.结果 从土荆皮中分离并鉴定了1个新的苯甲酸甲酯阿洛糖苷(pseudolaroside C,Ⅰ)及12个由该植物中首次分得的化合物(Ⅱ～ⅩⅢ),包括莽草酸(Ⅱ)、莽草酸甲酯(Ⅲ)、芒柄花苷(Ⅳ)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、2'-羟基柚皮素(Ⅵ)、素馨苷E(Ⅶ)、长寿花糖苷Ⅱ(Ⅷ)、淫羊藿次苷B5(Ⅸ)、blumenol C葡萄糖苷(Ⅹ)、1,2-氧-异丙叉基-O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅺ)、β-D-甲基吡喃果糖苷(Ⅻ)、β-D-甲基呋喃果糖苷(ⅩⅢ)等.结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为土荆皮苷C.化合物Ⅱ～ⅩⅢ为首次自该植物中分离鉴定.     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草商品药材中的有害元素

目的测定甘草商品药材中有害元素的残留情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对甘草中的9种有害元素(铜、砷、镉、汞、铅、铝、铬、锡、钡)的残留量进行测定。结果在26批甘草商品药材中均发现以上9种有害元素的残留,其中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的残留量低于《中华人民共和国药典》2005版中所规定的限度,但是铝、铬、钡3种元素的残留量则明显高于其他元素的平均水平。结论常用甘草商品药材中有害元素的残留量因元素的种类不同而存在差异,对于《中华人民共和国药典》中已规定的5种元素,残留量低于国家规定限度。但对于其他4种元素,残留情况明显不同,应尽快制定相关的测定方法和残留限度。     

005 菊科植物中的皂苷类成分

综述了近10年来菊科植物皂苷类成分的研究概况.     

对中药质量标准研究现状和发展的思考

文中探讨了现阶段中药质量标准的研究思路和发展方向,阐述了中药质量标准的发展现状,分析了目前中药质量标准存在的问题及原因。认为中药质量标准的研究必须坚持科学研究,统筹兼顾,不断完善的理念。另外中药质量标准只是保证中药质量的一个重要措施,只有加强中药的全过程质量控制,才能保证中药的均一、稳定和可控。     

中药中有害残留物痕量检测分析方法验证原则探讨

中药中有害残留物分析属于痕量分析范畴,技术难度较高,分析方法验证技术要求不同于常规的常量或微量分析。为进一步规范该类分析工作,保证分析质量,参考国内外食品、农产品相关法定规程并结合作者实际工作经验,制订了相关的技术规程。本文探讨了痕量残留分析方法验证过程中校准、准确度、精密度、专属性、灵敏度、耐用性等的技术要求。