不同粒径色谱柱测定活血通脉片中人参皂苷类成分含量的比较

摘要 目的：建立活血通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法，控制其处方中人参、三七的质量。方法：采用高效液相色谱法，使用5 μm和3μm两种粒径色谱柱，以乙腈(A)－水 (B)为流动相，梯度洗脱，检测波长为203nm，柱温30℃。结果：建立的4种成分含量测定方法简便、可行；两种粒径色谱柱含量测定结果基本一致。结论：该方法准确可靠，重现性好，小粒径色谱柱方法具有经济省时的特点，可用于活血通脉片的质量控制。     

探索科学检验信息化建设发展之路

目的：在科学检验精神的指导下，借助实验室信息学，以中国食品药品检定研究院和北京市药品检验所近几年推进药品检验信息化建设的成果为基础，结合全国药检系统其他单位的相关经验，探索兼具科学性和实用性的全国药检系统信息化建设之路。方法检验的核心是数据，信息系统应围绕数据核心设计和建设。其基本架构应包括两个模块：一是构建检验数据采集和管理系统，即通过仪器设备网络化实现检验数据自动采集，运用科学数据系统化管理对检验数据进行存储、共享、分析，从而保证检验数据的科学性、真实性和准确性。二是构建信息管理系统，遵循实验室质量管理规范，实现实验室信息传递管理自动化，实现检验报告的完整性、溯源性和可控性。结果与结论在此基本架构上建设全国检验信息系统，实现全国检验数据资源的集中和共享，将全系统的检验数据汇总为检验信息资源，通过对资源的挖掘与分析，提升检验的技术支撑能力和水平，更好地为国家食品药品安全监管提供技术服务。     

菝葜中黄酮和二苯乙烯类成分的研究

目的 研究菝葜Smilax china的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及半制备液相色谱等技术分离菝葜的化学成分,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从菝葜中分离得到11个化合物,其中黄酮类成分7个:二氢山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、黄杞苷(Ⅱ)、异黄杞苷(Ⅲ)、双氢槲皮素-3'-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、3,5,7,3',5'-五羟基二氢黄酮醇(Ⅴ)、落新妇苷(Ⅵ)和槲皮素-3'-O-葡萄糖苷(Ⅶ);二苯乙烯类化合物4个:白藜芦醇苷(Ⅷ)、蔗草素A(scirpusin A,Ⅸ)、白藜芦醇(Ⅹ)和2,4,3',5'-四羟基芪(Ⅺ).结论 化合物Ⅳ～Ⅸ均为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅸ的碳谱数据为首次报道.     

不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒化学成分研究

分析比较不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒的化学成分,为艾灸的安全性提供理论依据。以2007年、2008年、2009年蕲艾叶为原料,加工成3:1,5:1,8:1,15:1等不同比例的艾绒,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行鉴定,并进行半定量计算。结果显示,不同年份蕲艾叶及不同比例艾绒化学成分基本相同,但其含量有较大差别:年份越久、艾绒比例越高,易挥发成分的相对含量越少,难挥发成分含量越多。表明蕲艾叶及艾绒挥发油成分基本是安全的。陈年高比例艾绒挥发油以难挥发成分为主,如刺柏脑、石竹素、石竹烯等,这些难挥发物质可能就是艾灸时的有效成分。     

SPME-GC-MS法测定艾烟中苯酚的含量

目的:建立艾燃烧生成物——艾烟中苯酚含量测定方法。方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,使用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,高纯氦气为载气,电离方式为EI源,选择检测离子为m/z 94,对艾燃烧生成物中的苯酚含量进行定量测定。结果:苯酚线性范围为0.0063～0.0295 mg·L-1(r=0.9964),回收率为94.0%(RSD=3.0%,n=5)。各批次艾绒样品燃烧的苯酚生成含量为0.679～2.238 mg·g-1,生成艾烟浓度为8.3～27.2 mg·m-3。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,可用于艾烟中的苯酚含量测定,将各批次艾绒样品燃烧产生的艾烟中苯酚的含量折合成艾灸诊室浓度,符合国家要求的标准,为艾烟定量分析及其安全性研究提供了依据。     

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

目的 为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物.方法 采用Waters(R)Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2:1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1(分流比为4:1).选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律.通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng.结论 该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷.     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据     

进口检品数量的预测分析研究

目的：根据历史数据对未来3年的进口检品数量进行预测,为领导决策和业务规划提供依据。方法：采用目前较为成熟的4种预测分析模型：三次指数平滑预测法、灰色模型、一元线性回归组合预测法、差分自回归移动平均（以下简称ARIMA）模型,选择适当参数进行预测和方法评价。结果：预测2016年、2017年、2018年的进口数量分别为30544件（30327~31730件）、32844件（32616~34097件）、35144件（34905~36465件）。结论：4种分析模型中,ARIMA模型对2011年至2015年的预测结果与实际数据的偏差相对最小,预测准确度相对较高。     

金灯藤种子化学成分的研究

对金灯藤的干燥成熟种子进行了化学成分的系统分离 ,共得到 12个化合物 ,鉴定了 10个 ,分别是 :①β 谷甾醇 ,②棕榈酸 ,③饱和脂肪酸混和物 ,④硬脂酸 ,⑤花生酸 ,⑥胡萝卜甙 ,⑦羟基马桑毒素 (Tutin) ,⑧对羟基桂皮酸 ,⑨马桑亭 (Coriatin) ,⑩咖啡酸。其中羟基马桑毒素、对羟基桂皮酸、马桑亭、咖啡酸都是首次自该植物中分得 ,羟基马桑毒素、马桑亭为首次自本科植物中分得     

SPE-HPLC法测定冠心Ⅱ号中芍药苷的含量

冠心 号方由丹参、红花、赤芍、川芎、降香组成 ,有活血化瘀、理气止痛之功 ,用于气滞血瘀的胸痹、心痛等症 [1]。芍药苷为其主要有效成分。以芍药苷作为中成药的质控指标 ,采用 HPLC法测定已有许多报道 [2 ,3 ] ,供试品处理大都采用超声提取、离心进样的方法 ,但一般供试品的成分较复杂 ,检测基线提高 ,很难达到基线分离要求。本实验根据冠心 号水溶性的特点 ,采用固相萃取 ( SPE)技术 ,选出最佳萃取条件 ,简化了样品前处理步骤 ,节省了分析时间 ,获得了良好的测定效果。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0 Series高效液相色谱仪 :Max…