艾绒混伪品鉴别方法

目的：通过对艾绒的薄层色谱鉴别,气相色谱-质谱联用（GC-MS）成分分析,初步建立艾绒混伪品的鉴别方法。方法：将正品艾绒、混伪品艾绒加石油醚（60~90 ℃）加热回流,蒸干后加环己烷溶解作为供试品溶液,另取艾叶对照药材同法制备对照药材溶液。吸取供试品溶液和对照溶液各2 μL分别点于同一硅胶G薄层板和反向薄层色谱硅胶预制板,于日光下及紫外光灯（365 nm）下检视。采用GC-MS测定艾绒挥发油类成分比较正品艾绒与艾绒混伪品的气相色谱图差异。结果：硅胶薄层色谱及C18反相薄层色谱均可在日光、紫外光灯（365 nm）下出现特异性斑点。气相色谱图显示混伪品艾绒在挥发油类成分含量上存在差异,且检出了正品艾绒中没有检出的成分（十五烷、菊薁）。结论：采用硅胶薄层色谱、C18反相薄层色谱2种方法能较快、较准确地鉴别艾绒混伪品,结果稳定。GC-MS能够检测出混伪品艾绒的组分差异。     

进口检品数量的预测分析研究

目的：根据历史数据对未来3年的进口检品数量进行预测,为领导决策和业务规划提供依据。方法：采用目前较为成熟的4种预测分析模型：三次指数平滑预测法、灰色模型、一元线性回归组合预测法、差分自回归移动平均（以下简称ARIMA）模型,选择适当参数进行预测和方法评价。结果：预测2016年、2017年、2018年的进口数量分别为30544件（30327~31730件）、32844件（32616~34097件）、35144件（34905~36465件）。结论：4种分析模型中,ARIMA模型对2011年至2015年的预测结果与实际数据的偏差相对最小,预测准确度相对较高。     

决明"发根"蒽醌类化学成分的研究

我室成功地诱导了决明发根的产生,对其化学成分进行了系统地分离与鉴定,共分得12个化合物,经波谱测试鉴定其中8个化合物的结构,分别是:大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-8-甲醚、大黄酚-1-甲醚、芦荟大黄素、1-羟基-3-甲氧基-8-甲基蒽醌(1-hydroxy-3-methoxy-8-methylanthraquinone)、1-羟基-7-甲氧基-3-甲基蒽醌(1-hydroxy-7-methoxy-3-methylanthraquinone)和1,2,8-三羟基-6,7-二甲氧基蒽醌(1,2,8-trihydroxy-6,7-bimethoxyanthraquinone), 其中后4个化合物均为首次自决明发根中分得，其余结构正在鉴定之中.     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

中药制剂及保健品中违禁添加降压药物的LC-MS/MS定性检测

建立了LC—MS／MS方法检查中药制剂及保健品中违禁添加的10种化学降压药物。采用C18色谱柱，梯度洗脱，流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液，流动相B为甲醇，检测波长为230nm，流速为1ml／min（分流比为4：1）。选择正负离子全扫描方式检测氢氯噻嗪、吲哒帕胺、氯沙坦钾、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、利血平等10种药物。上述药物的检出限为1-80ng。     

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

目的 为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物.方法 采用Waters(R)Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2:1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1(分流比为4:1).选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律.通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng.结论 该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷.     

金龙胆草黄酮类成分的研究

目的 研究金龙胆草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析反复分离,光谱方法测定其结构。结果 从金龙胆草中分得7个黄酮类化合物。根据其理化性质和光谱数据分别鉴定为芦丁(Ⅰ)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(Ⅱ)、圣草素(Ⅲ)、槲皮素-3,4′-二甲醚(Ⅳ)、槲皮素(Ⅴ)、5,8-二羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮(Ⅵ)和山柰酚(Ⅶ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ为首次从该植物中分得,Ⅳ和Ⅶ为首次从白酒草属植物中分得。     

稀土对黄连愈伤组织生长及生物碱含量的影响

 目的：研究稀土元素对药用植物细胞组织培养的作用和意义。方法：以药用植物黄连为材料,研究不同浓度的稀土化合物对愈伤组织鲜重增加和生物碱含量的影响。结果：0.1mg·L^-1Yb^3＋和1mg·L^-1Eu^3＋促进愈伤组织的生长,高浓度稀土化合物抑制生长。在不含稀土化合物的培养基上的继代培养中,来源于稀土化合物处理的愈伤组织鲜重增加值均比对照低。稀土化合物影响愈伤组织小檗碱、药根碱和巴马汀含量。结论：低浓度的稀土化合物对黄连愈伤组织的生长具有促进作用,低浓度和高浓度的Yb^3＋和Eu^3＋对黄连愈伤组织后续的继代培养均有不利的影响。Yb^3＋抑制愈伤组织中三种生物碱的积累,0.1mg·L^-1Eu^3＋有利于药根碱和巴马汀的累积。     

甘草苷对慢性应激抑郁模型大鼠的抗抑郁作用

目的：观察甘草苷对慢性抑郁模型大鼠的疗效，探讨其抗抑郁样作用的可能机制。 方法：实验于2005—06／07在北京大学医学部完成。72只成年雄性SD大鼠，根据其体质量采用区组随机化的方法将大鼠分为6组，每组12只：正常对照组、模型组（应激＋灌胃双蒸水）、氟西汀组（应激＋灌胃氟西汀），以及甘草苷10mg／kg、20mg／kg、40mg／kg组（应激＋灌胃甘草苷）。采用慢性应激加孤养造模，应激持续5周，从第3周起进行药物干预。盐酸氟西汀原料药由常州四药公司提供。甘草苷由北大药学院生药学生物技术研究室提供。采用糖水消耗实验和强迫游泳实验观察大鼠行为学改变。实验结束后断头取血，分离血浆和红细胞，用试剂盒测定红细胞超氧化物歧化酶活性和血浆丙二醛浓度。 结果：实验中，1只大鼠脚趾受伤，2只造模时意外溺亡，共69只大鼠进入结果分析。①慢性应激大鼠糖水消耗量较正常对照组明显降低[（8.3&;#177;0.9），（14．4&;#177;0.8）g，P〈0．01]；治疗后糖水消耗量增加，差异均具有显著性[甘草苷10、20、40mg／kg组分别为（11．4&;#177;1．2），（14．1&;#177;1．0），（14．0&;#177;0．8）g，氟西汀组为（13．0&;#177;1.9）g，P〈0．05或0．01]。②与对照组相比，模型组大鼠不动时间显著延长[（37&;#177;9），（96&;#177;10）s，P〈0．01]；与模型组相比，给药各组大鼠的不动时间均显著缩短[甘草苷10、20、40mg／kg组分别为（66&;#177;10），（26&;#177;8），（41&;#177;11）s，氟西汀组为（63&;#177;8）s，P〈0．05或0．01]。③模型组红细胞超氧化物歧化酶活性低于正常对照组[（35．4&;#177;6．8），（44.5&;#177;4．6）μkat／g，P〈0．01]；甘草苷各组后超氧化物歧化酶活性均高于模型组[20、40mg／kg组分别为（42.2&;#177;3．8）μkat／g，P〈0．05；（45．3&;#177;7．9）μkat／g，P〈0.01]；氟西汀组超氧化物歧化酶活性与模型组相比差异无显著性。④模型组血浆丙二醛浓度高于正常对照组[（3．4&;#177;0．6），（1．9&;#177;0．4）μmol／L，P〈0．01]；甘草苷治疗组血浆丙二醛浓度降低[20、40mg／kg组分别为（2.2&;#177;0.9）μmol／L，P〈0．05；（1．9&;#177;0．7）μmol／L，P〈0.01]。 结论：甘草苷可以改善抑郁模型中快感缺乏的症状，并能对抗绝望行为，支持甘草苷具有抗抑郁样作用的假设。甘草苷抗抑郁样作用可能通过提高机体超氧化物歧化酶活性，清除自由基，阻止脂质的过氧化，减少丙二醛的生成实现的。