基于柱前衍生UPLC-MS/MS的宁陕地区猪苓单糖组成差异研究

目的:研究宁陕地区猪苓多糖中单糖组成的差异。方法:采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测不同生长条件下猪苓多糖中单糖组成及含量。结果:不同生长年限、不同种植地点及地势、种植过程中是否翻窝、不同发育时期的猪苓多糖的单糖组成均存在差异。3年生猪苓相对2年生猪苓,半乳糖、核糖和木糖等9种单糖的含量降低,而葡萄糖醛酸含量增加;黑苓与灰苓中葡萄糖含量差异明显,黑苓葡萄糖含量均值最高可达灰苓的1.9倍;种植过程中不翻窝、选择坡地种植可能有利于猪苓中单糖成分的积累。结论:对宁陕地区不同猪苓样品单糖组成差异进行初步研究,为宁陕地区猪苓的规范化种植提供依据。     

辽宁产苍术属植物挥发性成分含量比较

目的比较辽宁产苍术属植物种内和种间、野生品和栽培品挥发性成分的差异。方法采用气相色谱法对辽宁产不同种类苍术、野生与栽培品的挥发性成分进行含量测定,比较苍术质量。结果不同品种苍术聚类分析结果较好,苍术属植物挥发性成分具有显著性差异;同种苍术植物野生品和栽培品比较,关苍术差异明显、北苍术差异不明显,苍术酮与苍术素呈负相关关系。结论野生品朝鲜苍术苍术素含量最高,关苍术苍术酮含量最高,栽培品中北苍术最好,关苍术野生品好于栽培品,北苍术野生品与栽培品没有差异。     

3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的制备及其对HeLa细胞的抗增殖活性研究

目的 制备高纯度3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸，并评价其对人宫颈癌HeLa细胞的抗增殖活性。方法 采用柱色谱提取法和中压液相色谱法从奇蒿花中分离、纯化得到高纯度的3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸。采用MTT法评价该化合物对人宫颈癌HeLa细胞的体外抗增殖活性。结果 柱色谱提取的提取率和中压液相色谱法的回收率分别为99.0%，61.2%，总回收率为54.0%。随着3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸浓度升高，HeLa细胞存活率下降，细胞形态损伤增加，受试药物的IC₅₀值为26.5µg·mL^-1。结论 本研究提供了一种简单、高效、节能的3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸制备方法。3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸对HeLa细胞具有一定的体外抗增殖活性。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定磺丁基醚-β-环糊精的含量

目的建立辅料SBE_7-β-CD的含量测定方法。方法采用高效液相凝胶色谱法。Phenomenex PolySep-GFC-P3000凝胶柱(7. 8 mm×30 cm),柱温35℃;示差折光检测器,检测温度35℃;流动相:乙腈-0. 1 mol/L硝酸钾水溶液(35∶65),进样量10μl,流速1. 0 ml/min。结果 SBE_7-β-CD的保留时间为6. 8 min,主峰与相邻杂质峰分离度均不小于1. 94;方法的检测限为0. 32μg,定量限为0. 48μg; SBE_7-β-CD在0. 498 5～1. 495 mg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 8);方法精密度(n=6)的RSD为1. 4%;平均回收率(n=6)的平均值为98. 0%,RSD为1. 3%; 6批样品的含量为95. 8%～99. 3%。结论该方法准确度和重复性良好,适合SBE_7-β-CD的含量测定,为SBE_7-β-CD质量控制标准的建立奠定了基础。     

层析法提纯A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖工艺的建立

目的 建立A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖层析纯化工艺。方法 采用陶瓷羟基磷灰石和DEAE Sepharose FF层析柱，在PBS体系中纯化A群多糖。以0.5%脱氧胆酸钠预处理C群多糖，用陶瓷羟基磷灰石层析柱在PBS体系中纯化C群多糖。以含有脱氧胆酸钠的平衡缓冲液溶解Y和W135群多糖，再用Capto Adhere和Capto DEAE层析柱串联纯化。纯化的多糖经Sephadex G-25 Medium层析柱脱盐后冻干，按中国药典2015年版三部的要求进行检定。结果  经过层析纯化，A、C、Y、W135群多糖的蛋白质含量分别降至3.7、4.2、5.4和5.3 mg/g，核酸含量分别降至1.2、3.0、1.1和0.8 mg/g，均符合药典要求。此外，磷、唾液酸和O-乙酰基含量等指标亦均符合药典标准。结论 建立了A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖的层析纯化工艺。