UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂

目的建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法。方法样品经40%乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA)350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定。结果在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25~1000 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2%~104.1%,RSD均小于10%(n=6)。11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20~0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4~2.5 mg/kg。结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法。     

黔产太子参中太子参环肽B含量测定研究

目的:比较贵州不同产地太子参中太子参环肽B的含量,为确立贵州太子参药材种植适宜性区域提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以太子参环肽B的含量为考察依据。色谱条件:色谱柱为SUPELCO C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈—水为流动相,流速为0.9 ml/min,检测波长203 nm,柱温为40℃,进样量:20μl。结果:在测定的15个采样点的样品只有3个采样点的样品中太子参环肽B的含量达到原药典的要求。     

不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂的溶出度考察

目的：对6个厂家不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂进行体外溶出度考察，比较体外溶出情况，为临床用药提供参考。方法：采用转篮法，转速100 r·min^-1，用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬口服固体制剂在0.1 mol·L^-1盐酸溶液中的溶出曲线；以威布尔方程拟合溶出参数T₅₀、T_d、m，并对参数进行方差分析。结果：氢溴酸右美沙普通片、分散片、胶囊以及软胶囊的平均累积溶出度分别为94.3%、101.3%、105.2%、93.4%。溶出参数T₅₀、T_d差异较大，其中T₅₀最大的是最小的13.4倍。结论：氢溴酸右美沙片、分散片、胶囊以及软胶囊体外溶出行为差别大，产品质量存在较大差异。     

基于分子对接仿真技术研究头孢地尼杂质分离机制

目的结合分子对接仿真技术,研究反相离子对色谱法(reversed phase ion chromatography,RPIC)对头孢地尼立体异构体杂质I、J、K、L、T、U的分离机制。方法采用RPIC对各杂质进行分离,考察在流动相中加入四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH),体积分数分别为0.01%、0.05%、0.1%、0.25%、0.3%、0.5%的色谱条件下以及流动相pH在4.5～6.5内变化时,各杂质间的分离度以及保留时间的变化。采用分子对接仿真技术,研究各杂质与TMAH分子的结合能力的差异,阐明了RPIC洗脱过程中,在TMAH作用下,各杂质的分离度及保留行为产生差异的原因。结果 TMAH与杂质I、J、K、L的结合能力存在差异。与TMAH结合后,杂质I形成3个分子内氢键,杂质J形成2个分子内氢键,且与TMAH之间存在1个分子间氢键,杂质K形成1个分子内氢键,杂质L无分子内氢键,杂质I、J、K、L与TMAH分子之间均存在静电作用力和疏水作用力。TMAH与杂质T、U的结合能力无显著性差异。杂质T、U均可以形成3个分子内氢键,与TMAH之间均存在静电作用力和疏水作用力。随着流动相中的TMAH浓度的增大,杂质I、J、K、L的保留时间延长,分离度逐渐增大,杂质T、U的色谱行为无显著变化。结论采用分子对接仿真技术,在分析各杂质与TMAH自身理化性质的基础上,研究各杂质在流动相环境中与TMAH之间的相互作用能够更加精确地阐述RPIC法中头孢地尼立体异构体杂质的分离机制。     

芡茎多糖单糖组成及抗炎活性

目的研究芡茎多糖单糖组成及抗炎活性。方法水提取总多糖,层析法分离纯化多糖组分,高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定各组分分子量;高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定多糖组分的单糖组成;通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,考察芡茎多糖(EFPP)抗炎作用。结果从中纯化出EFPP1、EFPP2、EFPP3 3个组分多糖,其中EFPP1、EFPP2含有量较高;EFPP1组分由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖4种单糖组成,其物质的量之比为12.06∶9.544∶3.967∶9.131;EFPP2组分由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖4种单糖组成,其物质的量之比13.69∶11.64∶18.14∶6.616;芡茎多糖(EFPP)能降低小鼠耳廓肿胀度、降低致炎小鼠血清中TNF-α,IL-1?和IL-6含有量。结论芡茎多糖是为非均一多糖,具有抗炎作用。     

益气养阴合剂中10种有效成分的含量测定

目的：建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法：采用Hedera C₁₈ ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，柱温30℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215nm。结果：毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76（r=0.999 6）、2.53~54.06（r=0.999 9）、2.78~59.64（r=0.999 9）、2.72~58.38（r=0.999 2）、2.79~59.76（r=0.999 6）、2.87~61.44（r=0.999 7）、2.61~63.66（r=0.999 2）、2.28~48.78（r=0.999 6）、2.99~64.08（r=0.999 5）、2.69~57.66（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论：3批样品测定结果表明，建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。     

石菖蒲中生物碱成分的分离与鉴定

目的:分离并鉴定石菖蒲的生物碱成分,为进一步研究其药理活性奠定基础。方法:利用阳离子交换树脂分离石菖蒲的生物碱成分;采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法进行鉴定,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式检测,并结合Peakview 1.2等软件对生物碱成分进行分析。结果:石菖蒲中共检测到86个成分,并鉴定出5个生物碱成分,分别为菖蒲碱甲、N-反式阿魏酰酪胺、N-月桂基二乙醇胺、4-羟双氢鞘氨醇和5-丁基尿苷。结论:该试验结果可为石菖蒲生物碱成分的药理活性研究奠定基础。     

艾滋病高效抗逆转录治疗的耐药发生与控制研究进展

随着高效抗逆转录疗法的运用与推广,HIV感染者的寿命得到延长。HIV是反转录病毒,其反转录酶在HIV复制时可进行DNA复制但无校正能力,导致出错率高,加之药物选择压力等因素,其耐药问题成为治疗失败的主要原因。阐明抗逆转录治疗耐药发生发展过程,对艾滋病控制与治疗具有重要意义,本文就HIV耐药产生途径与趋势、耐药相关影响因素以及降低耐药率策略进行综述。     

荷叶茶制作工艺与正交试验法优选荷叶茶浸提工艺分析

目的:探索合适的制茶工艺,并结合高效液相色谱法测定黄酮类和生物碱类化合物的含量,优选荷叶茶的最佳浸取工艺。方法:以黄酮和生物碱化合物含量用高效液相色谱法进行定量,采取正交试验法考察浸提时间、浸取次数及茶水比对化合物含量的影响,确定最佳浸取工艺。结果:荷叶茶品质稳定,且最佳浸取工艺为茶水品比为50∶1,浸取2次,每次30 min。用正交实验共提取生物碱3种,总计(532.12±47.14)g,黄酮类化合物11种,总计(8226.38±213.10)g。结论:优选的浸取工艺切实可行,可作为荷叶茶的浸提工艺。