ICP-MS法同时测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠西林瓶中17种金属元素的浸出量

摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠西林瓶中17种元素的浸出量。方法:采用4%乙酸溶液作为浸出溶剂,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素为内标,采用ICP-MS对铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、镍（Ni）、钒（V）、硒（Se）、锂（Li）、锑（Sb）、钡（Ba）、铬（Cr）、钼（Mo）、铜（Cu）、锡（Sn）、锌（Zn）、铁（Fe）17种元素进行含量测定,在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果:17种元素的线性关系良好（r≥0.997 2）,精密度、重复性试验RSD分别小于5.37%,8.00%,加样回收率为83.46%～114.53%（n=9）。39批注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠西林瓶中检出的各金属元素,未超过相关限量要求。结论:该方法快速、灵敏、简便,可以同时测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠西林瓶中多种浸出元素,可为药包材质量标准的提高提供数据支持。     

IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星

目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法。方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星。液质条件为色谱柱C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL.min-1,柱温为40℃,进样体积为5μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星。结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别。     

硫酸庆大霉素片含量测定的不确定度评估

目的以统计学为工具建立硫酸庆大霉素片含量测定(微生物检定法)的测量不确定度评估方法。方法通过建立数学模型,找出影响其不确定度的因素,并对其不确定度各分量进行分析计算,最后计算出合成标准不确定度Uc和扩展不确定度U95。结果硫酸庆大霉素片含量测定结果可表示为(98.6±3.2)%;k=2。结论本文所建立的方法可用于该制剂含量的不确定度的评估。     

基于多元统计分析和模式识别技术建立浙贝母和川贝母的品种鉴别体系（英文）

浙贝母和川贝母因其具有特色药理活性,作为中医药已经在临床上使用上千年。本文利用高效液相色谱法,使用多元统计学分析手段和模式识别技术对浙贝母和川贝母的鉴别进行研究。共收集49份样品,10种核苷类成分被用于特征组分进行分析测定,采用聚类分析、主成分分析、最小二乘回归分析等多元分析方法评价品种和特征组分的相关性。通过建模,利用不同的算法如k-近邻法、偏最小二乘判别、簇类独立软模式法和支持向量机法对未知样本进行品种预测。结果表明,基于此建立的模式识别模型,具有较好的预测准确率。结合多元统计分析方法和模式识别技术可以提高在特殊情况下浙贝母和川贝母的品种预测准确率,有利于质量控制和产品监督。     

DNA条形码等分子鉴定技术与动植物类中药材的鉴定

中药材鉴定是控制中药质量、确保用药安全与效果的首要环节。DNA分子鉴定是从基因层面上进行中药材鉴别的手段,准确率高。DNA分子鉴定包括电泳技术、免疫技术、随机扩增多态性DNA(RAPD)、限制性内切酶片段长度多态性(RFLP)、扩增片段长度多态性(AFLP)、简单重复序列(ISSR)及DNA条形码等,以DNA条形码应用最为广泛。DNA条形码是基因组中相对较短的、可用于物种鉴定的特异性基因片段。植物类中药材的条形码多选用核基因和叶绿体基因DNA片段,如叶绿体psbA-trnH基因、内转录间隔区(ITS)、叶绿体核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶大亚基(rbcL)和RNA转录体Ⅱ型内含子剪切酶基因(matK)等;动物类中药材的条形码多来自核基因和线粒体基因DNA,主要有线粒体细胞色素C氧化酶亚基1(COⅠ)、核糖体RNA(rRNA)和线粒体细胞色素b基因(CytB)等。综述动植物类中药材DNA分子标记与鉴定技术应用进展,并探讨DNA条形码在药用动植物类中药材鉴定中存在的局限性及发展前景,为中药质量控制提供参考。     

国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量评价

摘要：目的 评价国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状并分析存在的问题。方法 按照2020年国家评价性抽验计划总体要求,对抽验样品进行法定检验并结合探索性研究进行统计分析。结果 39个厂家260批样品按国家标准检验合格率100%。探索性研究主要开展了杂质谱研究、包材相容性、粒度及粒度分布、影响因素及含量均匀度考察。结论 目前国产注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠总体质量较好。现行标准多而重复,产品在生产工艺、内包材、说明书等方面存在缺陷。建议修订质量标准,完善有关物质检查方法,增加含量均匀度检查;建议企业针对上述问题开展一致性评价研究,优化生产工艺,提高产品质量。     

新一代测序技术进展及其在药品质量控制中应用和发展趋势

基因测序技术的发明和广泛应用促进了医学和生命科学的革命性发展。自以Sanger测序法和化学降解法为代表的第1代测序技术发明以来,基因测序技术已发展至第4代。第1代测序平台主要为Sanger测序法和化学降解法,测序长度长,准确性高,但成本高,通量低和耗时长;第2代测序平台主要有454/GS-FLX测序平台、SOLID测序平台、Solexa测序平台和HiSeq/MiSeq测序平台及HeliScope测序平台;以单分子测序技术为基础的第3代测序平台基于单分子水平的边合成、边测序而无需PCR扩增,主要包括HeliScope测序平台和SMRT测序平台;ONT纳米孔单分子测序技术是基于电信号而非光信号的测序技术,具有高通量、低成本、耗时短和数据分析相对简单的优点,通常归为第4代测序平台。测序技术在药品洁净环境控制和中药质量分析方面有着越来越广泛的应用。随着测序技术的进步和生物信息学的发展,测序技术在医学和生命科学中的应用将发挥更大的作用。     

聚合酶链式反应 -限制性片段长度多态性分析复方川贝散中川贝母成分

目的 采用聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)分析复方川贝散中川贝母成分.方法 研究起止时间为2019年2月至2019年5月.新型快速植物基因组DNA提取试剂盒分别提取复方川贝母和蛇胆川贝液中DNA,PCR扩增后采用SmaⅠ限制性内切酶酶切,并进行琼脂糖凝胶电泳分析.同时,对川贝母含量为0％～40％的样本进行PCR-RFLP检测.结果 复方川贝散和蛇胆川贝液PCR扩增后均出现特异性条带,但经SmaⅠ酶切后复方川贝散在100～250 bp出现两条特异性酶切条带,而蛇胆川贝液无特异性条带.川贝母含量为4％时,经PCR-RFLP分析在100～250 bp得到两条特异性DNA条带.结论 PCR-RFLP可有效分析复方川贝散中川贝母成分,且对含量超过4％的样本可有效检出.     

盐酸关附庚素对豚鼠乳头状肌快反应动作电位的作用

采用玻璃微电极术和微机自动分析技术,研究盐酸关附庚素(GFG)对豚鼠乳头状肌快反应动作电位的作用,并与盐酸关附甲素(GFA)和心律平进行比较。结果表明GFG对RP和APD无明显影响,但可依浓度降低V_(max),相对延长ERP,其起效浓度为0.26 μmol/L。而GFA和心律平降低V_(max)的起效浓度分别为0.86 μmol/L和0.85 umol/L,GFG对APD和ERP的作用也与GFA不同。GFG降低V_(max),相对延长ERP是其抗心律失常的电生理学基础。     

国家药品抽检工作中抽样流程管理研究

目的：分析国家药品抽检工作中抽样流程的现状,探寻提高抽样工作效能的方法。方法：通过梳理、分析现行国家药品抽检抽样流程各环节风险,优化抽样流程管理思路,探讨可行的管理措施,并提出优化建议。结果与结论：在梳理国家药品抽检的组织体系和职责分工的基础上,回顾近年抽样执行情况,对退样情况进行分析。同时,结合风险管理理念,从法律法规、组织系统、信息系统、抽样合规性等方面探讨存在的风险,通过建立以样品为核心的追踪体系,对抽样、寄样、收样、购样环节进行流程管理并优化。