HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

基于代谢组学的麻黄细辛附子汤治疗流感小鼠的作用机制研究

该研究运用代谢组学方法,研究麻黄细辛附子汤(MXF)干预的流感小鼠血清中内源性代谢物的变化,寻找潜在生物标志物及相关的代谢通路,探讨MXF的药效及作用机制。实验选用昆明(KM)小鼠36只,随机分为正常组、流感组、MXF组,使用流感病毒H1N1滴鼻感染,建立流感小鼠模型;MXF组使用药物干预,其他组给予等体积的生理盐水,每日1次,连续6 d,记录小鼠的体重、肛温等药理指标,末次给药24 h后收集血清样本,采用HPLC-TOF-MS检测。结果显示,与正常组相比,流感组小鼠体重、肛温均出现不同程度下降,肺指数和死亡率明显升高(P0.05),MXF组各药理指标出现良好的回调趋势;血清样本采集的原始数据,使用R语言,MPP,SIMCA-P等软件进行处理,发现3组小鼠血清中14种内源性物质发生显著性变化(P0.05),经MXF干预后代谢物水平均出现不同程度的回调;进一步利用Met PA数据平台分析发现,14种代谢物涉及的通路包括糖代谢、花生四烯酸代谢、甘油磷脂和鞘脂代谢等。通过对这些差异性代谢物生理功能的分析,并结合测定的宏观药理指标的分析,推测MXF可能从改善糖代谢,调节花生四烯酸代谢、甘油磷脂和鞘脂代谢等多途径,发挥其药效作用。     

HPLC同时测定桑白皮中4种成分的含量

目的:建立桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素含量测定的方法。方法:采用Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长285 nm。结果:绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇和桑色素分别在6.4~76.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9),5.15~61.8 mg·L-1(r=0.999 6),1.11~13.32mg·L-1(r=0.999 6),2.76~33.12 mg·L~(-1)(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率在98.4%~99.4%(RSD≤2%),供试品溶液在12 h内稳定,且该方法重复性良好;通过对5批桑白皮药材的测定,结果发现河南(批号140401)样品中绿原酸、东莨菪内酯、桑色素含量均较高,湖北(批号D5090202)样品中白藜芦醇含量相对最高。结论:该含量测定方法精密度高,准确度高,适合桑白皮中4种成分的含量测定。     

顶空静态进样GC-MS分析委陵菜中挥发性成分

目的建立顶空静态进样GC-MS快速分析委陵菜低温易挥发性成分的方法。方法选择委陵菜地上部分,采用结合顶空静态提取的气相色谱-质谱分析,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对质量分数。结果顶空加热提取委陵菜地上部分挥发性成分经GC-MS分析,检定出32个挥发性化学成分,主要为α-法尼烯(17.68%)、2-乙基呋喃(14.48%)、叶醇(7.96%)、可巴烯(6.87%)、己醛(6.76%)、羟基丙酮(5.21%)和石竹烯(4.52%)。结论顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够鉴别委陵菜低温易挥发性成分。     

GC-MS法分析酸枣仁汤及其各单味药的挥发性成分

目的:比较酸枣仁汤及各单味药水蒸气蒸馏物化学成分的差异,从而鉴定出该方经水煎煮后产生的新成分。方法:采用水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,运用气相色谱/质谱联用(GC-MS)对复方及各单味药的水蒸气蒸馏物进行成分分析。结果:全方共鉴定出80种化合物,其中共有峰酸枣仁占17种,茯苓4种,知母17种,甘草1种,川芎37种,还发现20种不属于任何一味中药,考虑可能为酸枣仁汤经水煎煮后产生的新成分,且以1-苯基-1-戊酮的含量最高,(S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-甲基-4-己烯基)-环己烯次之。结论:酸枣仁汤单煎与合煎水蒸气蒸馏物的化学成分存在显著差异,研究结果为酸枣仁汤及各单味药的GC-MS研究提供了方法学基础,也为探讨酸枣仁汤镇静催眠药效物质基础提供了一定依据。     

指纹图谱与化学计量学结合优选柴胡桂枝颗粒水提工艺

目的优选柴胡桂枝颗粒水提工艺。方法以加水量、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,建立柴胡桂枝汤HPLC指纹图谱,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统匹配23个共有峰,并确定其中10个化合物。采用SPSS17.0软件,对共有峰峰面积进行主成分分析,其综合得分作为评价指标。结果最佳水提工艺为10倍量水浸泡30 min,提取3次,每次40 min,主成分分析得分为4.478 8。结论该方法稳定可行,可为柴胡桂枝颗粒工业化生产提供依据。     

基于顶空进样气质联用技术的中药寒热药性的模式识别研究

目的建立以低温挥发性成分为基础的中药寒热药性表征体系,阐明低温挥发性成分与中药药性的关系,实现中药药性主观经验的客观表达。方法采用顶空静态进样气质联用技术,分析20味中药的挥发性成分,经模式识别方法(主成分分析、最小二乘判别分析),对寒热中药进行分类,探讨寒热中药药性表征方法。结果主成分分析显示寒热中药混在一起,表征样本的最大主成分对分类无显著意义,偏最小二乘判别分析通过提取寒热中药的差异主成分,分类得到改善,初步建立了中药寒热药性表征体系。结论模式识别方法结合HS-GC-MS技术,提供中药中低沸点挥发物的化学信息,表达中药直观气味,利于建立中药药性物质基础GC-MS表征体系。     

正交试验优选白花蛇舌草超临界二氧化碳萃取条件及GC-MS分析

目的:优化超临界流体(SFE)萃取白花蛇舌草挥发油工艺参数,并对萃取产物的化学成分进行GC-MS分析。方法:采用正交试验法,以出油率为衡量指标,考察超临界CO2萃取的影响因素(萃取压力、萃取温度、药材粒度),确定其较佳工艺水平,用GC-MS对萃取产物进行分离分析,应用图谱库检索结合KI指数确定各化合物结构,用色谱峰面积归一化法确定萃取产物中各成分的相对百分含量。结果:白花蛇舌草超临界萃取出油率的最佳工艺条件为压力25 MPa、温度50℃,药材粒度20～40目。萃取产物GC-MS结果显示,白花蛇舌草中除含高级脂肪酸及其酯类外,还含有大量的甾族化合物。结论:超临界流体萃取白花蛇舌草挥发油是稳定和可行的;利用GC-MS分析技术结合保留指数鉴定结构的方法准确、快速。     

牡丹皮中丹皮酚和芍药甙的反相薄层色谱分析

牡丹皮中丹皮酚和芍药甙的反相薄层色谱分析高鲁霞，梁素谦，王苓，张子忠，吕青涛，卫云（山东中医学院２５００１４）关键词牡丹皮；丹皮酚；芍药甙；反相薄层色谱分析牡丹皮为毛莨科芍药属植物牡丹ＰａｅｏｎｉａＳｕｆ－ｆｒｕｉｃｏｓａＡｎｄｒ．的根皮，含有芍药甙...     

HPLC法测定华海乙肝泡腾颗粒剂中虎杖苷的含量

华海乙肝泡腾颗粒剂由黄芪、柴胡、虎杖、五味子等组成。为控制华海乙肝泡腾颗粒剂的质量，笔者等采用高效液相色谱法测定华海乙肝泡腾颗粒剂中虎杖苷的含量。１仪器与药品pHS—３C型精密pH计（上海雷磁仪器厂），AE２４０S型电子分析天平（瑞士METTLER），高效液相系统（日本岛津），LC—６A泵，SPD—６A检测器，CLC—ODS６．０Φ×１５０色谱柱，CTO—６A恒温箱，SCL—６A控制器，C—R４A积分仪。实验用药材经张兆旺教授鉴定，黄芪为豆科植物膜荚黄芪Astragalusmembranaceus（Fisch．）Beg的干燥根；虎杖为蓼科植物虎杖P…