高效液相色谱测定莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐含量

目的:建立莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.08 mol·L-1KH2P04溶液(12:88)为流动相,流速1.0 mL·min-1进行检测.结果:芥子碱硫氰酸盐线性范围为0.482 ～2.892 μg,平均加样回收率103.63％.结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的测定.     

LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分

目的:通过LC-TOF/MS快速鉴定女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(特女贞苷、新女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷)模拟清蒸品的化学成分,探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,7%~12%A;5~20 min,12%~25%A;20~30 min,25%~40%A;30~35 min,40%~100%A),流速0.2 m L·min-1,柱温25℃,进样量3μL,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230型LC-TOF/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。通过对照品定位、质谱数据及文献参照分析4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品的化学成分。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸;特女贞苷模拟清蒸品中还检出红景天苷和2种特女贞苷异构体;新女贞苷模拟清蒸品中鉴定出了3,4-二羟基苯乙基-β-D-葡萄糖苷;橄榄苦苷和女贞苷模拟清蒸品中分别检出其各自的苷元羟基酪醇和酪醇。结论:女贞子中环烯醚萜苷类成分性质不稳定,加水、加热可使其水解生成次级苷或者苷元,特女贞苷在模拟炮制过程中可转化为其异构体。女贞子酒蒸后补肝肾药效增强与其环烯醚萜苷类成分水解密切相关。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

茺蔚子中神经营养活性成分

目的: 对茺蔚子中神经营养活性部位的化学成分进行分离,追踪活性成分。方法: 采用硅胶、Sephadex LH-20、高效制备液相等方法进行分离纯化,根据质谱、核磁共振技术鉴定化合物结构,通过PC12细胞神经轴突生长促进作用测定神经营养活性。结果: 分离得到5个化合物,分别鉴定为橙黄胡椒酰胺乙酸酯(1),auraptenol(2),1-亚油酸单甘油酯(3),刺槐素(4)和β-谷甾醇葡萄糖苷(5),其中化合物1可以明显促进PC12细胞神经轴突的生长。结论: 化合物1~5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1显示良好的神经营养活性。     

基于下丘脑代谢组学研究三子养亲汤干预正常高值血压痰湿壅盛证大鼠作用机制

本实验旨在从下丘脑代谢组学角度探讨三子养亲汤(Sanzi Yangqin decoction, SYD)干预正常高值血压痰湿壅盛证大鼠的作用机制。将WKY大鼠随机分为正常组、模型组和SYD组。采用高脂+高盐方式制备正常高值血压痰湿壅盛证大鼠模型,不同剂量SYD干预模型大鼠8周,测量各组大鼠饮食量、体重、身长、血脂及血压,利用液质联用技术分析筛选各组大鼠下丘脑中差异代谢物,并进行代谢通路分析。结果显示,与模型组相比较, SYD组大鼠饮食量减少,体重降低,血脂血压显著下降。同时下丘脑14个差异代谢物发生回调,主要与氨基酸代谢、谷胱甘肽代谢、鞘脂代谢和甘油酯代谢有关,提示SYD可能通过调节下丘脑饮食行为,进而影响氨基酸代谢与能量代谢来发挥干预作用。本研究已获得山东中医药大学动物伦理审查委员会批准(批准号:SDUTCM20211103001)。     

高血压病肝阳上亢证患者尿液代谢指纹图谱研究

目的:探讨高血压病肝阳上亢证患者的尿液代谢谱特征。方法:采用高效液相色谱质谱联用技术结合主成分分析(PCA)方法分析、比较10例高血压病肝阳上亢证患者和10例健康志愿者的尿液成分谱差异。结果:与健康志愿者相比,高血压病肝阳上亢证患者机体相关代谢发生显著变化,两组的高效液相色谱数据在得分图中实现了较准确的分类。结论:高效液相色谱质谱联用结合PCA模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,可以为高血压病肝阳上亢证的诊断提供一定的客观依据。     

国产沉香化学成分及药理作用研究进展

根据国内外有关国产沉香化学成分及药理作用的文献报道,国产沉香的主要化学成分为倍半萜类和色酮类成分,除此之外,还包括芳香族类、脂肪酸类、三萜类等成分。国产沉香具有多种生物活性,其药理作用包括催眠镇静、缓解肠道平滑肌痉挛、止咳平喘、抗心肌缺血、降血糖等。根据当前研究情况,今后应对国产沉香中2-(2-苯乙基)色酮类多聚体成分进行系统研究,探索沉香化学成分与药理药效的关系,以清楚地了解各成分在各种药理作用中的具体作用机制。参考文献46篇。     

GC-MS结合保留指数分析白花蛇舌草挥发性成分

目的:分析白花蛇舌草中的挥发性成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花蛇舌草全草的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检出55个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出其中29个成分.结论:该方法分析白花蛇舌草中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材.     

薏苡仁油融合指纹图谱研究

目的建立薏苡仁油的融合指纹图谱。方法薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合。结果薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰。结论融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考。