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32.
目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%~101.94%,RSD为0.92%~1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。 相似文献
33.
目的 测定不同来源的4种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的含量,比较不同基质中药饮片中黄曲霉毒素的分布状况。方法 基于免疫亲和柱净化-高效液相色谱分离-荧光检测器(IAC-HPLC-FLD)方法,分析不同产地共75批中药样品。结果 柏子仁、薏苡仁、决明子及党参共计75批中药饮片中,阳性检出:26批柏子仁(AFs 1.22-46.67 μg·kg-1,AFB1 1.22-31.40 μg·kg-1)、4批薏苡仁(AFs 1.97-41.13 μg·kg-1,AFB1 1.97-36.40 μg·kg-1)、1批决明子(AFs 13.65 μg·kg-1,AFB1 12.60 μg·kg-1),阳性率41%,超标率15%。阳性样品经 LC-MS/MS确证,排除假阳性。4种大宗常用中药饮片柏子仁、薏苡仁、决明子、党参中黄曲霉毒素的污染水平依次降低,阳性检出率分别为77%、29%、7%、0%,表明中药材中黄曲霉毒素的污染状况与药材基质密切相关。结论 针对易污染AFs的中药品种,需进一步加强其污染状况的全面检测分析,为黄曲霉毒素的有效防控以及完善中药的质量标准提供科学依据,从而保障中药用药安全。 相似文献
34.
目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。 相似文献
35.
《卫生研究》2019,(2)
目的了解中国农村6~12岁儿童血铜、锌、钙、镁、铁五种元素在2002—2012年的分布水平及10年前后血五元素含量变化。方法基于2002年与2012年"中国居民营养与健康监测"数据资料,采用分层随机抽样选取3420人份血样品,利用电感耦合等离子质谱结合0.5%(V/V)HNO_3和0.05%(V/V)Triton-X-100混合液直接稀释技术分析血铜、锌、钙、镁、铁元素在不同性别(男、女)、年龄(6~8岁、9~12岁)、地区类型(普通农村、贫困农村)儿童中的分布情况。结果 2002年中国农村6~12岁儿童血铜、锌、钙、镁、铁中位数及95%CI分别为1.02(0.79~1.32)、4.88(3.17~6.77)、58.59(44.97~74.24)、41.56(33.01~52.28)和423.21(338.83~540.69)mg/L,2012年为1.00(0.75~1.31)、5.12(3.17~7.37)、63.36(41.14~79.16)、41.78(30.89~52.53)和422.06(297.83~522.56)mg/L。10年前后比较中,5种元素除镁元素外差异均有统计学意义(P<0.05);性别和年龄组上,血铜、锌、钙、铁元素含量分布差异有统计学意义(P<0.05);在地区类型上,全血锌、钙、镁、铁差异具有统计学意义(P<0.001),血铜仅在贫困农村差异有统计学意义(P<0.001);此外,血铜、锌、钙、镁、铁5种元素分布在地区类型上差异有统计学意义,但呈相反变化。结论中国农村6~12岁儿童2002年和2012年全血铜、锌、钙、镁、铁5种元素含量在总体、性别、年龄组以及地区类型分布存在差异性。 相似文献
37.
目的: 评估液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)分析人全血中环孢素的基质效应,并探究其发生机理。方法: 全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A(CyA)、环孢素C(CyC)的质控样品。分别在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA,CyC的[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+(M=CyA,CyC)峰面积,以其计算基质效应因子;用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况,用于判断基质效应原因。结果: 在添加H+、NH4+和Na+的流动相中,全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H+、加NH4+流动相中,标准液加全血基质的CyA、CyC色谱峰的质谱中出现丰度很高的[M+Na]+和[M+K]+,在加Na+流动相中它们出现丰度很高的[M+K]+,而对应的定量离子[M+H]+、[M+NH4]+或[M+Na]+的丰度显著降低。结论: 全血基质对环孢素的LC-ESI-MS/MS分析产生明显的基质效应,其原因与基质中Na+、K+同添加在流动相中用于辅助电离的H+、NH4+或Na+竞争与环孢素加合,导致定量目标加合离子丰度显著降低有关。 相似文献
38.
39.
40.
新药合成和筛选的高效方法-组合化学 总被引:3,自引:0,他引:3
传统的药物研制方法是,根据天然先导化合物,逐个地进行合成、纯化,然后进行结构鉴定、生物活性测定等,一般每推出一个新药约需6~10a的时间,耗资也相当大,周期长、成本高。随着酶和受体作为药物治疗靶点的不断阐明,药物自动化快速筛选方法的不断出现,筛选的效率已非常高,但样品的来源却远远跟不上,科学家们便把注意力转入合成大数目的化合物群,即化合物库。组合化学应运而生。 相似文献