中华补血草化学成分的研究

自白花丹科植物中华补血草Ｌｉｍｏｎｉｕｍ ｓｉｎｅｎｓｅ （Ｇｉｒａｌｄ）Ｋｕｎｔｚｅ的地上部分首次分得４种结晶，经理化常数测定和波谱分析，分别鉴定Ｉ为杨梅皮素－３－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙，Ⅱ为杨梅树皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙，Ⅲ为槲皮素－３－Ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙，Ⅳ为槲皮素。     

加工炮制对白芍化学成分的影响

目的：考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后，白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等8种主要化学成分的变化。Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm ,5 μm）；流动相乙腈-0.015%磷酸溶液,梯度程序洗脱；检测波长230 nm；柱温30 ℃。结果:经去皮和水煮，除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖含量增加外，白芍中其他成分降低。硫磺熏制可降低芍药苷含量，而产生新成分芍药苷亚硫酸酯，该成分是由芍药苷在有水条件下和SO₂的反应产物。结论:3个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化，这可能是白芍加工的目的所在。白芍的加工过程应严格控制和规范化。     

华根霉和雅致小克银汉霉对青蒿素的生物转化研究

目的：探讨微生物对青蒿素（I）的转化作用。方法：通过华根霉和雅致小克银汉霉在土豆培养基中发酵产酶，对青蒿素进行转化。结果：两株菌对底物均有转化作用，分离出去氧青蒿素deoxyartemisinin（Ⅱ），3α羟基去氧青蒿素3α-hydroxydeoxyartemisinin(Ⅲ）和9β－羟基青蒿素9β-hydroxyartemisinin(Ⅳ）共3个产物，其中Ⅳ为一新化合物，同时振荡条件下底物在无菌培养基中也能发生微量转化得到产物Ⅱ。结论：青蒿素易被实验两株真菌转化，同时过氧桥也易断裂而失去一个氧原子成为去氧青蒿素，丧失抗疟活性，起作用的可能是土豆培养基中的铁元素。     

桃儿七化学成分和细胞毒性研究

目的 研究桃儿七Podophyllun hexandrum药材的化学成分及其细胞毒性。方法 采用硅胶柱色谱-高效液相色谱分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构;用L929、HepG2、NCI-H460 3种癌细胞测定各化合物的IC50。结果 从桃儿七中分离鉴定了7个四氢柰类木脂素化合物：鬼臼毒素(1)、苦鬼臼毒素(2)、鬼臼毒酮(3)、苦鬼臼毒酮(4)、异苦鬼臼毒酮(5)、去氧鬼臼毒素(6)、去氧苦鬼臼毒素(7);7个化合物对L929的IC50为0.0035～14.145 3μg/mL,对HepG2的IC50为0.003 7～1.497 5μg/mL,对NCI-H460的IC50为0.005 3～1.699 8 μg/mL。结论 化合物7是首次从该植物中分离得到,化合物6的细胞毒性最强。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为210nm.结果:盐酸洛贝林注射液中除主峰(顺式洛贝林)外,出现一较大含量的色谱峰,为洛贝林的异构体(反式洛贝林);盐酸洛贝林与其他杂质分离良好,样品溶液在8 h内稳定;结论:所建方法能有效地分离盐酸洛贝林注射液中的有关物质,方法简单、可靠.     

菝葜中黄酮和二苯乙烯类成分的研究

目的 研究菝葜 Smilax china 的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及半制备液相色谱等技术分离菝葜的化学成分,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从菝葜中分离得到11个化合物,其中黄酮类成分7个：二氢山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、黄杞苷(Ⅱ)、异黄杞苷(Ⅲ)、双氢槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、3,5,7,3′,5′-五羟基二氢黄酮醇(Ⅴ)、落新妇苷(Ⅵ)和槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅶ);二苯乙烯类化合物4个： 白藜芦醇苷(Ⅷ)、 藨草素A (scirpusin A,Ⅸ)、 白藜芦醇(Ⅹ)和2,4,3′,5′-四羟基茋(Ⅺ)。结论 化合物Ⅳ～Ⅸ均为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅸ的碳谱数据为首次报道。     

HPLC-ELSD法测定菊粉中菊粉型果寡糖的含量

建立HPLC-ELSD法测定菊粉中9种蔗果寡糖的含量,色谱系统组成:色谱柱:Waters XBridge? Amide(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:CH3CN-H2O,梯度洗脱;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃;检测器:Agilent Technologies 380-ELSD,漂移管温度:...     

土荆皮化学成分研究

目的 研究土荆皮正丁醇部位的化学成分.方法 反复利用色谱方法 进行分离纯化,通过波谱分析、化学方法 及参照文献鉴定单体成分结构.结果 从土荆皮中分离并鉴定了1个新的苯甲酸甲酯阿洛糖苷(pseudolaroside C,Ⅰ)及12个由该植物中首次分得的化合物(Ⅱ～ⅩⅢ),包括莽草酸(Ⅱ)、莽草酸甲酯(Ⅲ)、芒柄花苷(Ⅳ)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、2'-羟基柚皮素(Ⅵ)、素馨苷E(Ⅶ)、长寿花糖苷Ⅱ(Ⅷ)、淫羊藿次苷B5(Ⅸ)、blumenol C葡萄糖苷(Ⅹ)、1,2-氧-异丙叉基-O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅺ)、β-D-甲基吡喃果糖苷(Ⅻ)、β-D-甲基呋喃果糖苷(ⅩⅢ)等.结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为土荆皮苷C.化合物Ⅱ～ⅩⅢ为首次自该植物中分离鉴定.     

柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.