基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。     

中药多组分含量测定中相对校正因子计算方法的比较与建议

本文利用实验数据,选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子,求得待测组分的计算值后,再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析,以准确度作为评价指标,考察方法的差异,为方法建立及实际应用提供参考依据。     

QuEChERS-超高效液相-三重四极杆串联质谱测定白茅根中16种真菌毒素

该文建立了一种同时检测白茅根中16种真菌毒素的QuECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。白茅根以1%乙酸-乙腈超声提取,QuEChERS方法净化,用甲醇和含0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱仪应用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱,优化选择在电喷雾离子源正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,16种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.996 2~1.000,定量限为0.03~186.68μg·kg~(-1),回收率为60.28%~129.2%,RSD为0.29%~11%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的白茅根中多种真菌毒素的定量检测。     

葛根的组织构造研究补遗

葛根的组织构造研究补遗陈有根黄敏王汉章（江西中医学院药学系南昌３３０００６）（江西省药品检验所南昌３３００４６）关键词葛根组织构造葛根为常用中药，来源于豆科植物野葛Ｐｕｅｒａｒｉａｌｏｂａｔａ（Ｗｉｌｄ）Ｏｈｗｉ或甘葛藤Ｐ．ｔｈｏｍｓｏｎｉＢｅｎｔｈ...     

中草药治疗消化系统恶性肿瘤体会

中草药是古代人们在生产活动中不断与疾病作斗争的实践中逐步发展的。经过几千年实践的今天,目前已进入了新的发展时期,人们运用现代的先进的科学技术和设备,进行整体动物学、细胞学、分子生物学水平来研究中医中药了。祖国医学认为恶性肿瘤是由于人体正气虚损,脏腑功能失调,邪毒乘虚而入,导致血淤,热毒、气滞、痰凝等不同的病理过     

柱前衍生化UPLC测定板蓝根颗粒中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生化法测定板蓝根颗粒中6种游离氨基酸的含量.方法:采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生化,超高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中精氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、缬氨酸的含量.Waters AccQ Tag TM Ultra C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相AccQ Tag Ultra Eluent A与AccQ Tag Ultra Eluent B进行梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,柱温55℃,检测波长260 nm.结果:精氨酸的线性范围为4.155 ～49.86 μg,r=0.999 9;苏氨酸的线性范围为0.595 ～5.95 μg,r =0.999 8;丙氨酸的线性范围为0.445 ～4.45 μg,r =0.999 9;γ-氨基丁酸的线性范围为0.515 ～5.15μg,r=0.999 9;脯氨酸的线性范围为8.858 ～ 106.3 μg,r=O.999 9;缬氨酸的线性范围为0.585～5.85μg,r=0.999 8.平均回收率分别为100.6％,98.34％,98.35％,100.2％,98.44％,98.18％;平均RSD分别为1.8％,1.5％,1.9％,2.0％,2.4％,2.0％(n=6).5家企业的的板蓝根颗粒中氨基酸类成分的含量存在差异.结论:该方法操作简单,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠.     

桃儿七化学成分和细胞毒性研究

目的 研究桃儿七Podophyllun hexandrum药材的化学成分及其细胞毒性。方法 采用硅胶柱色谱-高效液相色谱分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构;用L929、HepG2、NCI-H460 3种癌细胞测定各化合物的IC50。结果 从桃儿七中分离鉴定了7个四氢柰类木脂素化合物：鬼臼毒素(1)、苦鬼臼毒素(2)、鬼臼毒酮(3)、苦鬼臼毒酮(4)、异苦鬼臼毒酮(5)、去氧鬼臼毒素(6)、去氧苦鬼臼毒素(7);7个化合物对L929的IC50为0.0035～14.145 3μg/mL,对HepG2的IC50为0.003 7～1.497 5μg/mL,对NCI-H460的IC50为0.005 3～1.699 8 μg/mL。结论 化合物7是首次从该植物中分离得到,化合物6的细胞毒性最强。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,7%A;20~50 min,7%A→20%A;50~65 min,20%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174~653.92μg(r=0.999 5),48.12~3 849.6μg(r=0.999 5),44.92~3 593.6μg(r=1.000 0),9.088~727.042μg(r=1.000 0),41.36~3 308.8μg(r=1.000 0)和8.608~688.64μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26~103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论:建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。