桂枝茯苓胶囊化学成分研究（II）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位化学成分进行研究。方法 采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法鉴定化合物结构。结果 共得到9个单体化合物,分别鉴定为5-羟甲基-糠醛（1）、芍药苷（2）、磺酸钠芍药苷（3）、芍药内酯苷（4）、1, 2, 3, 4, 6-O-五没食子酰葡萄糖（5）、野樱苷（6）、蔗糖（7）、麦芽糖（8）、去苯甲酰基芍药苷（9）。结论 化合物1～9均为首次从该复方中得到。     

活血通络注射液超滤工艺的膜污染及清洗研究

目的 考察活血通络提取液在超滤时不同药液性质对超滤膜污染程度的影响及不同清洗方法对恢复被污染超滤膜纯水通量的能力。方法 采用正交试验考察超滤时药液温度、超滤前药液质量浓度、药液pH值对膜污染程度的影响;考察不同膜清洗方法（超声、0.1 mol/L NaOH清洗、0.1 mol/L NaClO清洗、0.1 mol/L HCl清洗）对膜通量恢复情况的影响。结果 药液在稀释1倍且保持温度60 ℃,pH 2时膜污染程度较小,且指标成分苦杏仁苷转移率高。膜清洗采用0.1 mol/L NaOH、0.1 mol/L NaClO循环后1 h,浸泡2 h再循环清洗1 h对膜纯水通量恢复作用最好,0.1 mol/L HCl能恢复至80%左右,超声无明显恢复作用。结论 确定药液超滤方法和膜清洗方法能有效地提高活血通络注射液生产效率。     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

血管紧张素和P物质在急性低氧性肺动脉增压反应中的作用

近年来,肽类血管活性物质在急性低氧性肺动脉增压反应(HPPR)发生中的作用已引起人们的重视。本文通过测定家兔吸入低氧气体前、后,入肺血和出肺血中血管紧张素Ⅰ、Ⅱ(AⅠ、AⅡ)和P物质     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

基于大鼠非酒精性脂肪性肝炎模型优选七味脂肝颗粒的主体工艺路线

目的优选七味脂肝颗粒的主体工艺路线。方法采用高脂饲料喂养致大鼠非酒精性脂肪性肝炎模型。通过测定肝脏系数、检测各组动物血清中GOT、GPT、TG、T-CHO、HDL-C、LDL-C和IL-6水平及肝脏组织形态学观察,考察三个工艺组样品对非酒精性脂肪性肝炎大鼠的影响。结果与模型组比较,工艺3组样品能明显降低肝脏系数、GOT、GPT和TG、T-CHO、LDL-C数值(P 0.05),显著减少IL-6分泌、减轻肝细胞损伤程度(P 0.01),明显升高HDL-C的水平(P 0.05)。结论工艺3为主体工艺路线,后续可进行工艺参数优化以开发七味脂肝颗粒。     

淫羊藿总黄酮胶囊对脑卒中后认知障碍大鼠的作用

探究淫羊藿总黄酮胶囊对脑卒中后认知障碍(post-stroke cognitive impairment, PSCI)大鼠的作用。构建大鼠大脑中动脉短暂性缺血(transient middle cerebral artery occlusion, tMCAO)模型,将出现神经功能受损的大鼠随机分为模型对照组,淫羊藿总黄酮胶囊低、中、高剂量组,尼莫地平片组。给药后检测大鼠认知功能,苏木精-伊红(hematoxylin-eosin, HE)染色观察脑组织病理变化,免疫荧光法检测脑组织中神经元细胞标记物(neuronal nuclei, NeuN)和星形胶质细胞标记物(glial fibrillary acidic protein, GFAP)表达分布情况;检测大鼠血清中β淀粉样蛋白1-42(amyloid beta 1-42,Aβ_1-42)、神经元烯醇化酶(neuron specific enolase, NSE)、乙酰胆碱(acetylcholine, ACH)、多巴胺(dopamine, DA)、5-羟色胺(5-hydroxytryptamine, 5-HT)、去...     

基于AHP-CRITIC混合加权法和Box-Behnken设计-响应面法优化羌芩颗粒成型工艺及其物理指纹图谱研究

目的 优化羌芩颗粒的干法制粒成型工艺,并对颗粒进行质量控制。方法 以颗粒成型率、吸湿率（H）、溶化率和休止角（α）的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-响应面法结合AHP-CRITIC混合加权法建立干法制粒关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）和关键质量属性（critical quality attributes,CQAs）的数学模型,通过该模型构建干法制粒的设计空间,并进行蒙特卡洛验证。采用单形格子设计对满足制粒工艺的甘露醇、麦芽糊精、糊精进行辅料配比筛选,确定最佳辅料配比并进行验证。采用粉体学评价方法对羌芩颗粒各项物理质量属性指标进行综合表征,建立由松装密度（D_a）、振实密度（D_c）、α、豪斯纳比（IH）、H、含水量（HR）、颗粒间孔隙率（I_e）、卡尔指数（IC）、比表面积（SSA）、粒径＜50 µm百分比（Pf）、分布宽度（span）、分布范围（width）、均匀性（HG）共13个二级物理质量指标构成的颗粒物理指纹图谱,评价不同批次间颗粒质量的一致性。结果 羌芩颗粒干法制粒CPPs的设计空间为送料频率37～45 Hz,滚轮频率8.0～11.8 Hz,滚轮压力40～50 kg/cm²。最佳辅料配比为甘露醇86%,糊精14%。15批样品物理指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 优选后的羌芩颗粒干法制粒成型工艺稳定可行,中间体物理性质质量评价科学合理,可为中药新药的开发及工业化放大生产提供参考。     

泽泻提取物改善游离脂肪酸诱导的HepG2脂肪变性细胞模型的脂质代谢及氧化应激异常

目的 研究泽泻提取物（Alisma orientale extract,AE）及其3种主要单体成分对游离脂肪酸（free fatty acid,FFA）诱导的HepG2脂肪变性细胞模型的脂质代谢及氧化应激异常的改善作用及机制。方法 利用FFA（油酸-棕榈酸2∶1）建立稳定的HepG2脂肪变性细胞模型,CCK-8法测定AE、泽泻醇A、泽泻醇A-23-乙酸酯及泽泻醇A-24-乙酸酯对HepG2细胞的安全剂量;在FFA诱导同时给予AE(25.00、12.50、6.25 mg/L)、泽泻醇A(50.0、25.0、12.5μmol/L)、泽泻醇A-23-乙酸酯（25.00、12.50、6.25μmol/L）、泽泻醇A-24-乙酸酯（50.0、25.0、12.5μmol/L）处理24 h,检测细胞内脂滴的形成情况,利用生化试剂盒测定各组细胞内三酰甘油（triglyceride,TG）、总胆固醇（total cholesterol,TC）水平,DCFH-DA检测药物对细胞内活性氧（reactive oxygen species,ROS）生成的影响,采用试剂盒检测细胞内氧化应激关键指标丙二醛（malo...