HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

正交试验优化羌黄祛痹颗粒处方药材醇提工艺

目的 优选羌黄祛痹颗粒处方药材乙醇提取的最佳工艺。方法 采用正交试验法,以异欧前胡素、芍药苷提取率为指标,优选最佳醇提工艺。结果 羌黄祛痹颗粒处方药材的最佳醇提工艺为采用5倍量95%乙醇提取2次,每次60 min。结论 优选的工艺稳定可行,可作为实际生产工艺。     

基于UPLC对龙血通络胶囊特征图谱及5个成分含量的测定

目的 建立龙血通络胶囊超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,并测定7,4′-二羟基黄酮、4,4′-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、龙血素A、龙血素B、紫檀芪5个成分的含量。方法 采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,柱温为35 ℃,流速为0.5 mL·min^–1,进样体积为2 μL,检测波长为280 nm。结果 建立了龙血通络胶囊UPLC特征图谱,标定了13批样品中的11个共有特征峰,相似度均大于0.95。5个成分在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系（r>0.999 5）,加样回收率为97.93%~107.33%,RSD均小于3.0%。结论 建立的UPLC操作简便、高效准确,可为龙血通络胶囊的质量控制提供参考。     

基于AHP-CRITIC混合加权法和Box-Behnken设计-响应面法优化羌芩颗粒成型工艺及其物理指纹图谱研究

目的 优化羌芩颗粒的干法制粒成型工艺,并对颗粒进行质量控制。方法 以颗粒成型率、吸湿率（H）、溶化率和休止角（α）的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-响应面法结合AHP-CRITIC混合加权法建立干法制粒关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）和关键质量属性（critical quality attributes,CQAs）的数学模型,通过该模型构建干法制粒的设计空间,并进行蒙特卡洛验证。采用单形格子设计对满足制粒工艺的甘露醇、麦芽糊精、糊精进行辅料配比筛选,确定最佳辅料配比并进行验证。采用粉体学评价方法对羌芩颗粒各项物理质量属性指标进行综合表征,建立由松装密度（D_a）、振实密度（D_c）、α、豪斯纳比（IH）、H、含水量（HR）、颗粒间孔隙率（I_e）、卡尔指数（IC）、比表面积（SSA）、粒径＜50 µm百分比（Pf）、分布宽度（span）、分布范围（width）、均匀性（HG）共13个二级物理质量指标构成的颗粒物理指纹图谱,评价不同批次间颗粒质量的一致性。结果 羌芩颗粒干法制粒CPPs的设计空间为送料频率37～45 Hz,滚轮频率8.0～11.8 Hz,滚轮压力40～50 kg/cm²。最佳辅料配比为甘露醇86%,糊精14%。15批样品物理指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 优选后的羌芩颗粒干法制粒成型工艺稳定可行,中间体物理性质质量评价科学合理,可为中药新药的开发及工业化放大生产提供参考。     

采用超微粉碎提升散结镇痛胶囊活性成分溶出度的研究

该实验主要研究了超微粉碎技术对散结镇痛胶囊活性成分溶出度的影响。运用普通粉碎和超微粉碎技术制备细粉和超微粉后充填胶囊,再将超微粉湿法制粒后充填胶囊,制得的散结镇痛胶囊用浆法测定药物的体外累积溶出度,比较3种胶囊溶出差异。结果显示细粉、超微粉、超微粉制粒制得胶囊的白藜芦醇体外溶出度分别为26.11%,63.27%,67.49%;龙血素B的体外溶出度分别为7.160%,20.29%,23.05%。超微粉制粒制得的散结镇痛胶囊溶出度最高。超微粉碎粒径D₉₀为13.221 μm,可以显著提高散结镇痛胶囊活性成分白藜芦醇和龙血素B的溶出度(P<0.01)。     

HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷

目的建立HPLC法测定芪葛颗粒中黄芪甲苷的方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(33∶67);柱温:30℃;体积流量:1 mL/min;Waters 2420蒸发光散射检测条件:漂移管温度:43℃;雾化器温度:35℃;氮气压力:172 kPa。结果共测10批样品,黄芪甲苷质量分数在1.10～1.95 mg/袋。结论本法方便、快速、准确,可用于测定芪葛颗粒的质量控制。     

效应面法优化九味熄风颗粒一步制粒工艺

该研究利用Plackett-Burman 设计试验, 以颗粒合格率为指标, 对影响九味熄风颗粒一步制粒的6个因素进行考察, 确定主要影响因素。在此基础上, 利用Box-Behnken 中心复合原理设计3因素3水平实验, 以颗粒合格率、休止角为指标优化实验结果, 确定九味熄风颗粒最佳一步制粒工艺条件实际工艺为:进样速度29 r·min, 进风温度90 ℃, 进风频率34 Hz。优化方案制得的颗粒与效应面模型预测值基本一致, 优选的生产工艺符合生产要求。     

基于蛋白组学探究七味癸宝颗粒治疗卵巢早衰的作用机制北大核心CSCD

利用蛋白质组学技术研究七味癸宝颗粒治疗卵巢早衰(premature ovarian failure,POF)的可能机制。首先使用50 mg·kg-1剂量的雷公藤多苷溶液连续灌胃14 d,构建POF小鼠模型。造模结束的前10 d,每天观察小鼠的动情周期,以判断是否造模成功。然后,从造模结束后的第1天开始,用七味癸宝颗粒对POF模型小鼠每天进行灌胃给药,连续治疗4周。实验结束第2天,小鼠摘眼球取血,离心后分离出血清;取出小鼠卵巢和子宫,小心剥离脂肪组织,计算各组小鼠的卵巢和子宫的器官指数。ELISA检测各组小鼠血清中雌激素的水平。卵巢组织提取蛋白样品,运用串联质谱标签(tandem mass tags,TMT)定量蛋白质组学技术研究七味癸宝颗粒干预前后和造模前后的差异蛋白情况。差异蛋白分析结果显示,七味癸宝颗粒的治疗能够调节雷公藤多苷诱导的POF模型相关的26个差异表达蛋白,主要有S100A4、STAR、adrenodoxin oxidoreductase、XAF1、PBXIP1等。GO富集结果显示,26个差异蛋白主要富集在生物过程和细胞组分。KEGG富集结果显示,这些差异蛋白主要涉及complement and coagulation cascades、focal adhesion、arginine biosynthesis及terpenoid backbone biosynthesis等信号通路。其中complement and coagulation cascades可能是七味癸宝颗粒治疗POF的潜在靶通路。该研究利用蛋白质组学筛选出七味癸宝颗粒治疗雷公藤多苷所致小鼠POF的相关差异蛋白,主要参于免疫调节、凋亡调节、补体和凝血级联反应、胆固醇代谢与类固醇激素生成,这些可能是七味癸宝颗粒治疗POF的主要作用机制。     

不同粒径三七粉物理性质及体外溶出度的比较研究

目的:对不同粒径三七粉的一般物理性质及体外溶出度进行比较研究.方法:对不同粒径的三七粉进行外观性状、流动性、松密度、浸出物、水分、吸湿性以及体外溶出度等方面进行比较研究.结果:超微粉碎后,三七粉的一般物理性质发生一定改变,随着粒径的减小,三七粉体逐渐出现团聚现象,颜色变浅,粉末细腻,颗粒感消失;流动性变差;松密度提高;浸出物含量(冷浸法、热浸法)增加;含水量增加;吸湿性变强.但其体外溶出度与80目细粉相比并无显著性差异.结论:与80目细粉比较,三七超微粉的一般物理性质虽然发生了一定变化,但体外溶出度并无显著性差异.因此三七在散结镇痛胶囊制剂粉碎工艺中,三七仍采用80目细粉并不适宜超微粉碎.     

延胡索药材提取工艺研究

目的：研究超微粉碎技术对延胡索主要化学成分提取率和得膏率的影响。方法：运用回流提取法、微波提取法、超临界萃取法、超声波提取法,选择延胡索主要有效成分延胡索乙素和得膏率为考察指标,采用高效液相色谱法比较延胡索药材粗粉和超微粉的延胡索乙素提取率和得膏率差异。结果：延胡索药材超微粉回流法提取率和得膏率分别为74.10%、4.76%,微波法提取率和得膏率分别为81.26%、3.37%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为31.52%、0.92%,超声法提取率和得膏率分别为89.62%、3.15%;延胡索药材粗粉回流法提取率和得膏率分别为75.65%、4.83%,微波法提取率和得膏率分别为80.38%、3.19%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为35.82%、1.02%,超声法提取率和得膏率分别为45.65%、1.28%。结论：超微粉碎技术结合超声波提取可提高延胡索主要有效成分的提取率,并缩短提取时间。