水翁花中1个抗炎活性的新橙酮

从水翁花中分离得到1个新化合物和1个已知化合物,采用质谱(MS)、一维核磁共振波谱(1D NMR)、异核多键相关谱(HMBC)、异核单量子相关谱(HSQC)等方法对化合物的结构进行了鉴定,鉴定结果表明,已知化合物为2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基查耳酮(DMC),新化合物为(Z)-6-羟基-4-甲氧基-5,7-二甲基橙酮。新化合物在水翁花中的含量极低,该实验利用水翁花中含量较高的橙酮前体DMC与醋酸汞反应合成新化合物(水翁花橙酮),产率为86.5%;该方法为水翁花橙酮的开发与利用提供了保障。抗炎活性测试结果表明,与阳性药布洛芬相比,水翁花橙酮对LPS诱导的小鼠巨噬细胞PGE_2的释放有更强的抑制作用,IC_(50)为6.12 nmol·L~(-1);布洛芬的IC_(50)为68.66 nmol·L~(-1)。     

金振口服液对脂多糖诱导大鼠急性肺损伤的实验研究

目的：探讨金振口服液（JZKFY）对脂多糖（LPS）致急性肺损伤（ALI）大鼠的影响。方法：实验动物随机分为正常组、模型组、阳性对照组、JZKFY 高、中、低3 个剂量（4.4、2.2、1.1 g·kg-1）,各给药组连续灌胃给药7 天;末次给药后1 h,除正常组外,每鼠气管内滴注LPS（6 mg·kg-1）复制LPS 致ALI 大鼠模型,正常对照组给予等体积生理盐水,注射LPS 16 h 后麻醉大鼠,取肺,进行组织学观察,并检测肺通透性、肺组织MPO、MDA、SOD 活性、血清TNF-ɑ、IL-6、IL-1β的含量。结果：JZKFY 高、中、低剂量组均能降低肺通透指数;JZKFY 高、中剂量组能调节肺组织MPO、MDA、SOD 活性;JZKFY 高、中剂量组明显降低血清TNF-ɑ、IL-6、IL-1β的含量;JZKFY 高、中剂量组明显改善ALI 的肺组织病变。结论：JZKFY 对LPS 诱导的急性肺损伤具一定的改善作用,其机制可能与改善肺血管通透性,减轻肺内中性粒细胞聚集,提高抗氧化应激能力及下调炎症反应有关。     

银杏二萜内酯葡胺注射液对大鼠急性脑缺血再灌注损伤的影响

目的:探讨银杏二萜内酯葡胺注射液对线栓法致大鼠急性脑缺血再灌注损伤(MCAO)的保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法:雄性SD大鼠96只,随机分为假手术组、模型组、尼莫地平(0.4 mg·kg-1)组、银杏二萜内酯葡胺注射液高、中、低(4.8,2.4,1.2 g·kg-1)剂量组。所有动物手术前2 d尾静脉注射给药(模型组及假手术组给予生理盐水)。除假手术组,其他动物通过右侧大脑中动脉线栓塞法(MCAO)制作局灶性脑缺血再灌注模型。缺血3 h后,所用动物再次尾静脉注射给药。采用脑组织TTC染色法观察梗死率;放免法测定血清中磷酸肌酸激酶脑型同工酶(CK-BB)、超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)含量;免疫组化法测定脑组织中半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)表达。结果:与正常组比较,模型组大鼠脑梗死率显著增加,神经缺损症状严重;血清中SOD活性降低,MDA,CK-BB含量显著增加;脑组织中Caspase-3表达量显著升高。与模型组比较银杏二萜内酯葡胺注射液中剂量组能显著减少脑梗死率,改善脑神经功能缺损症状;提高SOD活性,减少血清中MDA,CK-BB含量,抑制脑组织中Caspase-3表达。结论:银杏二萜内酯葡胺注射液对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤具有保护作用,作用机制可能与其修复血脑屏障、降低血清CK-BB含量、抗自由基损伤及抑制Caspase-3表达有关。     

淫羊藿总黄酮胶囊指纹图谱研究

目的:建立淫羊藿总黄酮胶囊HPLC指纹图谱测定方法。方法:以淫羊藿苷为参照物,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为270 nm。结果:建立了淫羊藿总黄酮胶囊的指纹图谱,确定了淫羊藿总黄酮胶囊中14个共有峰,10批成品指纹图相似度在0.95以上,同时指认了淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝霍苷Ⅰ各色谱峰。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制。     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

LC-MS/MS分析银杏二萜内酯葡胺注射液在人尿液中的代谢产物

目的:研究银杏二萜内酯葡胺注射液在人尿液中的主要代谢产物及其代谢途径。方法:3名受试者静脉滴注银杏二萜内酯葡胺注射液后收集0~6 h的尿样,分别按酸化和不酸化样品处理后,以液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对样品进行分析。采用ACE C_(18)-AR色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),酸性HPLC条件流动相Ⅰ为乙腈-0.4%甲酸铵水溶液(p H3.2)梯度洗脱,中性HPLC条件流动相Ⅱ为乙腈-水梯度洗脱,流速0.7 m L·min~(-1)。通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流和提取离子流色谱图以及各个色谱峰的保留时间、准分子离子和二级碎片离子,分析银杏内酯A(GA),银杏内酯B(GB)和银杏内酯K(GK)在人体内可能的代谢产物。结果:除原型药外,共鉴定了12个代谢产物,其中GA相关的代谢产物有6个,包括5个Ⅰ相和1个Ⅱ相代谢产物;GB相关的有4个,包括1个Ⅰ相和3个Ⅱ相代谢产物;GK相关的有2个,包括1个Ⅰ相和1个Ⅱ相代谢产物。结论:GA在人体内主要的代谢途径为羟基化和内酯环水解,并可进一步共价结合成硫酸酯;GB主要的代谢途径为羟基化和内酯环水解,并可进一步共价结合成硫酸酯、葡萄糖醛酸苷或谷胱甘肽结合物;GK在人体内主要的代谢途径为甲基化葡萄糖醛酸结合反应。     

芪白平肺颗粒对慢性阻塞性肺疾病动物模型的疗效观察

目的:考察芪白平肺颗粒(QBPF)对脂多糖(LPS)合烟熏致大鼠慢性阻塞性肺疾病(COPD)的治疗作用及其机制研究。方法:正常组于第1,14天气道内注入生理盐水,4周后检测;COPD组于实验第1,14天经气道内注入脂多糖(LPS)200μg/只,香烟烟雾暴露2 h·d~(-1),共4周,观察受试药QBPF剂量(4.4,2.2,1.1 g·kg~(-1))组和氨茶碱(0.054 g·kg~(-1))组灌胃给药后对肺功能和血清白细胞介素~(-1)β(IL-1),肿瘤坏死因子-α(TNF-α),白细胞介素-6(IL-6),干扰素-γ(IFN-γ)含量及肺组织形态学的影响。结果:与正常组比较,模型组最大肺活量(FVC),0.3 s呼气量(FEV 0.3),0.3 s呼气量/最大肺活量(FEV0.3/FVC),呼吸峰流速(PEF)显著下降(P0.01);血清IL-1β,IL-6,IFN-γ,TNF-a含量明显升高,IL-10水平降低(P0.01);与模型组比较,芪白平肺颗粒高、中剂量组与氨茶碱组FVC,FEV 0.3,FEV 0.3/FVC,PEF较模型组有明显改善(P0.05,P0.01);芪白平肺颗粒血清IL-1β和IL-6,IFN-γ,TNF-a含量明显降低,IL-10水平升高(P0.05,P0.01)。结论:QBPF可改善肺功能,减轻肺组织病理变化,减少炎性因子,这可能是治疗慢性阻塞性肺疾病的重要机制。     

基于物质基础评价不同干燥工艺对天舒胶囊质量的影响

从天舒胶囊所含化学成分的角度,考察热风循环干燥、喷雾干燥2种干燥方式对天舒胶囊质量的影响,运用UPLCDAD技术首次建立天舒胶囊UPLC指纹图谱,并通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对其主要成分进行鉴定,共鉴定出62个化合物,其中21个化合物为首次在天舒胶囊中被报道。实验表明这2种干燥方式对天舒胶囊中化学成分的种类无影响,但在部分成分的含量上有差别;且以10批热风循环干燥样品生成的共有模式作为对照图谱,喷雾干燥样品的指纹图谱相似度为0.877,2种干燥方式样品的指纹图谱相似程度很高。该研究首次采用UPLC-DAD技术结合UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速、全面、准确评价不同干燥方式下天舒胶囊化学成分的差异,为天舒胶囊质量评价提供依据。     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

动态轴向压缩色谱制备高纯度断氧化马钱子苷的研究

目的：本研究旨在建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度断氧化马钱子苷的方法。方法：金银花70%乙醇提取液先经大孔吸附树脂除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以正相硅胶为填料,二氯甲烷-甲醇系统为洗脱剂,对断氧化马钱子苷进行精制纯化,分别运用HPLC、¹H-NMR、¹³C-NMR和HR-ESI-MS对断氧化马钱子苷进行含量测定和结构表征。结果：产品经分析确定为断氧化马钱子苷,质量分数达98.76%。结论：采用动态轴向压缩工业色谱法制备断氧化马钱子苷的方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的断氧化马钱子苷提供了一条新途径。