液质联用技术分析血府逐瘀汤中的化学成分

血府逐瘀汤为清代王清任<医林改错>中具有代表性的一首古方,具有活血化瘀行气止痛的功效,主治头痛及胸中血瘀证 [1].本文采用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESL/MSn),利用其可以提供的分子量和碎片离子的双重信息对血府逐瘀汤中的化学成分进行准确而又快捷的分析,从而为该复方制剂的体内成分分析及药代动力学研究提、供了方法.     

卷柏中穗花杉双黄酮化学对照品的制备方法

目的研究从卷柏中分离穗花杉双黄酮化学对照品的制备方法与分析技术。方法采用溶剂和色谱方法从卷柏中分离、纯化、制备穗花杉双黄酮对照品,以紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱鉴定结构,以薄层色谱法、高效液相色谱法进行纯度检查。结果制得的穗花杉双黄酮经薄层色谱法检查无杂质斑点,经高效液相色谱法检测纯度达98.5%以上。结论所建立的分离、纯化方法简便,成本低。     

可见分光光度法测定玉簪花中总皂苷的含量

目的 建立玉簪花总皂苷的含量测定方法.方法 采用可见分光光度法,以香草醛-冰醋酸-浓硫酸为显色剂,支脱皂苷元为对照品,在450 nm波长下测定吸光度,标准曲线法计算供试品中总皂苷的含量.结果 支脱皂苷元的质量浓度在14～70 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为96.8%,RSD=2.97%(n=6).结论 该法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于玉簪花药材中总皂苷的含量测定.     

淡竹叶化学成分分离鉴定

目的:分离鉴定淡竹叶(Lophatherum gracile Brongn.)中化学成分,为选定该药材质量控制指标成分奠定基础。方法:淡竹叶乙醇提取物采用反复硅胶柱色谱、聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱等多种方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱学方法鉴定结构。结果:分离鉴定了6个化合物,分别是月桂酸(lauric acid,1),羊齿烯醇(fernenol,2),木犀草素(luteolin,3),苜蓿素-7-O-β-D葡萄糖苷(tricin-7-O-β-D-glucopyranoside,4),牡荆苷(vitexin,5),异荭草苷(isoorientin,6)。结论:化合物1,2为淡竹叶属中未知化合物,系首次分得。     

蒙药玉簪花的化学成分研究

 目的研究玉簪[Hosta plantaginea(Lam.)Aschers]花的化学成分。方法采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱进行系统分离。通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物结构。结果从体积分数95%乙醇提取物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为正二十烷酸(Ⅰ),棕榈酸-α-单甘油酯(Ⅱ),山柰酚(Ⅲ),槲皮素(Ⅳ),山柰酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ),山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结论6个化合物均为首次从该植物中得到。化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ为首次从该属植物中得到。     

黑大豆酱油中脂肪酸成分分析

采用ＧＣ一ＭＳ方法分离鉴定了．襄大豆酱油中１８种脂肪酸，其中含有ω—３—系列脂肪酸，ａ一亚麻酸（８．２９％）和ω—６—系列脂肪酸，γ—亚麻酸。相对含量最高的脂肪酸是１１—十八碳烯酸（４７．９９％）     

牡丹籽粕的化学成分研究

目的：考察牡丹Paeonia suffruticosa Andr籽粕的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱进行分离,通过理化性质及波谱分析鉴定化合物的结构。结果：分离得到11个化合物,分别鉴定为苯甲酸（benzoic acid,1）、白芍苷R1（albiflorin R1,2）、6＇-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷（6＇-O-β-D-glucopyranosylalbiflorin,3）、对羟基苯甲酸（p-hydroxybenzoic acid,4）、氧化芍药苷（oxy paeoniflorin,5）、咖啡酸（caffic acid,6）,齐墩果酸（oleanolic acid,7）、芍药苷（paeoniflorin,8）、蔗糖（sucrose,9）、β-胡萝卜苷（β-daucosterol,10）、β-谷甾醇（β-sitosterol,11）。结论：11种化合物均为首次从牡丹籽粕中发现,其中化合物4,6为首次从该植物中的种子部位分离得到,化合物2是一种葡萄糖的2位与单萜苷元的8位以缩酮键相连的单萜苷类化合物,系该种中首次分离得到。     

新藤黄酸制备液相分离方法

目的：分离制备藤黄中化学对照品新藤黄酸。方法：采用硅胶柱层析和制备液相色谱法进行分离、纯化,采用TLC、HPLC进行纯度鉴定,采用波谱法进行结构鉴定。结果：制备液相法制得新藤黄酸纯度高于98％,符合化学对照品的质量要求。结论：制备液相法制备化学对照品新藤黄酸工艺简单、快速有效,成本低于常规硅胶柱层析。     

小檗碱衍生物的合成及其抗血管生成活性研究

目的结构拼合是获得先导化合物的有效途径,以此为指导合成一系列新型小檗碱衍生物,并用Ⅳ型胶原酶和鸡胚尿囊膜(CAM)模型评价其活性和安全性。方法以小檗碱为母核,结合中药常见活性成分,运用"拼合原理",设计、合成小檗碱系列衍生物,并采用课题组前期建立的Ⅳ型胶原酶和CAM模型,快速评价小檗碱衍生物对Ⅳ型胶原酶的抑制作用和对新生胚胎血管生成的影响。结果设计并合成了4个新化合物,结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS确认,其中化合物CYQ-44、CYQ-48、CYQ-50对Ⅳ型胶原酶有剂量相关性抑制作用,且均高于阳性药盐酸四环素;与此同时,化合物CYQ-48、CYQ-对新生胚胎血管生成有一定抑制作用。结论成功合成了4个新型小檗碱衍生物,它们不仅对Ⅳ型胶原酶和新生血管具有抑制作用,而且安全指数高,进一步表明以结构拼合为指导可高效、简便获得具有中医药特点的先导化合物。     

蒙药玉簪花的体外抑菌活性研究

目的:研究玉簪花提取物的体外抑菌效果.方法:采用平皿钢管法对玉簪花的不同萃取部位进行抑菌实验研究.结果:乙酸乙酯和正丁醇萃取部位对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、痢疾杆菌有一定程度的抑菌活性.结论:玉簪花提取物有抑菌作用.