毛枝卷柏黄酮类成分的研究

目的对毛枝卷柏黄酮类化学成分进行系统研究。方法采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离纯化方法,根据化合物的理化性质和光谱方法鉴定其结构。结果从毛枝卷柏70%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:4'-甲氧基穗花杉双黄酮(1)、穗花杉双黄酮(2)、7,4',7',4'-四甲氧基穗花杉双黄酮(3)、橡胶树双黄酮(4)和2,6,8-三甲基-5,7-二羟基色原酮(5)。结论化合物1~5均首次从毛枝卷柏中分离得到。     

白鲜皮的化学对照品研究

目的：研究白鲜皮对照品的制备方法及其质量标准，为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法：以白鲜皮药材的主成分分析为指标，选择白鲜皮药材的对照品；采用溶剂和色谱方法从白鲜皮药材中分离、制备对照品；采用紫外、虹外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定；采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果：从白鲜皮药材中分离得到梣酮、白鲜碱作为对照品。结论：梣酮和白鲜碱可作为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制指标成分，本文建立的分离、纯化方法简便，对照品得率和纯度都较高。     

反相制备高效液相色谱法分离蒜氨酸对照品

目的 制备蒜氨酸对照品,供含量测定和比旋度测定用.方法 以离子交换柱色谱法从鲜蒜中分离出蒜氨酸粗品,用制备型高效液相色谱仪进行色谱分离纯化,再以红外吸收光谱和质谱等方法进行鉴定.结果 得到L-( )蒜氨酸,经过一次分离,纯度即可达到99%.结论 反相高效液相色谱制备分离的蒜氨酸纯度高,方法简单高效.     

江南卷柏中双黄酮类化学成分研究

目的 研究江南卷柏中的双黄酮类成分.方法 利用色谱法对江南卷柏75％醇提部分的化学成分进行系统分离纯化,利用理化性质及核磁共振图谱等手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.结果 从江南卷柏中分离得到了5个化合物,分别为穗花杉双黄酮( ametoflavone,1),罗巴斯塔双黄酮-4 ’-甲醚(4’-O-methylrobustaflavone,2),穗花杉双黄酮-4 ’甲醚(4'-O-methylametoflavone,3),穗花杉双黄酮-7-甲醚(7-O-methylametoflavone,4),7,4'-二甲氧基穗花杉双黄酮(7,4 ’-di- O-methylametoflavone,5).结论 其中化合物4为首次从江南卷柏中分离得到.     

棒柄花叶中胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品的制备研究

目的:研究胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准，为含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法:利用硅胶柱色谱和反相制备高效液相色谱对棒柄花叶的乙醇提取物进行分离纯化，分别以薄层色谱法和高效液相色谱法对胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯度检查和含量测定，并通过UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等对其进行结构确证。结果:从棒柄花叶中分离、纯化出胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品C₁₅H₂₀O₆,其紫外最大吸收波长为273 nm,高分辨质谱结果为HESI-MS m/z 319.113 95[M+Na]⁺,薄层色谱检验结果显示供试品为单一斑点，高效液相色谱法纯度测定质量分数W>98.0%。结论:所建立的制备方法简单，制备出的胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品符合中药化学对照品的相关要求，可作为棒柄花叶药材和含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷产品质量控制以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备

建立阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备方法.阿魏挥发油先以硅胶柱层析分离制得仲丁基-1-丙烯基二硫化物粗品,再以制备型高效液相色谱进一步纯化,制备仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,并用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振进行结构鉴定,用薄层色谱及气相色谱进行纯度检查.制得顺反仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,纯度达99.0%以上,制备收率约65%.该仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品达新药研究所需对照品的要求,可用于阿魏挥发油及其制剂的质量评价.     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

南蛇藤中扁塑藤素对照品的制备及鉴定

目的 建立从南蛇藤(Celastrus orbiculatus Thunb.) 根皮中制备扁塑藤素(pristimerin)对照品的方法.方法 采用溶剂提取、硅胶柱层析和重结晶等方法对南蛇藤根皮丙酮提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对对照品进行纯度检测.结果 从南蛇藤根皮中分离纯化出扁塑藤素对照品,质量分数＞99.0%.结论 该方法制备的扁塑藤素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为南蛇藤及其制剂质量控制用的化学对照品.     

RP-HPLC法测定贵州、湖南卷柏中穗花杉双黄酮的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定贵州、湖南卷柏中穗花杉双黄酮含量的方法。方法:色谱柱为Purospher star RP-C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-0·1%磷酸溶液(65∶35),流速为0·8mL·min-1,检测波长为337nm,柱温为25℃。结果:贵州、湖南卷柏药材中的穗花杉双黄酮的含量分别为0·19%、0·51%。结论:本方法灵敏、准确,可为选择卷柏道地药材提供依据。     

中草药石上柏的质量标准研究

目的：对江苏省流通的石上柏的药材质量进行分析研究,拟为其质量标准的提高奠定基础。方法主要采用薄层色谱法对石上柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定石上柏中穗花杉双黄酮的含量等。结果 TLC 法鉴别色谱特征斑点明显。穗花杉双黄酮在0．0046～0．4605mg? mL －1的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99．2％,RSD为1．2％（n＝6）,10批样品中含穗花杉双黄酮按干燥品计平均为1．11％。结论本文建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于石上柏的质量控制。     

制备型高效液相色谱在中药野菊花化学成分分离中的应用

目的对野菊花的黄酮类化学成分进行分离研究,并探索制备液相色谱在分离制备植物药化学对照品的研究中的应用前景。方法用硅胶及聚酰胺柱色谱进行分离,制备型高效液相色谱进一步分离纯化,通过现代光谱分析技术,确定了化合物结构。结果分离纯化了6个化合物,纯度均为99%以上。鉴定了其中三个化合物,分别为蒙花苷(Ⅰ),绿原酸(Ⅱ),咖啡酸(Ⅲ),并确定为野菊花药材含量测定的指标性成分。结论建立了蒙花苷,绿原酸,咖啡酸化学对照品的制备工艺方法,使用制备型高效液相色谱进行分离纯化,可制备量大,简便易行,在天然植物药化学对照品的制备纯化中已成为重要的手段。     

水黄皮素化学对照品制备及分析研究

【目的】制备高纯度的水黄皮素化学对照品,并建立分析测试方法。【方法】采用有机溶剂提取,快速硅胶柱色谱、重结晶和反相制备型高效液相色谱对水黄皮素进行分离纯化,通过波谱等确证化学结构,采用色谱法对水黄皮素进行纯度检查和含量测定。【结果】从干花豆根茎中分离、纯化出水黄皮素对照品,质量分数W>98.0%。【结论】制备得到的高纯度水黄皮素对照品符合中药化学对照品技术要求,可作为中药材或中药复方制剂质量控制的标准品;建立的分析方法准确、可靠,为对照品质量控制提供科学依据。     

川麦冬中麦冬皂苷D对照品的制备

目的：建立从麦冬中制备麦冬皂苷D对照品的方法。方法：用萃取、硅胶柱层析、凝胶柱层析、重结晶等方法对麦冬乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR,^1H—NMR．^13C—NMR进行结构鉴定。结果：薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC—ELSD）检测分析,麦冬皂苷D的纯度为99％以上。结论：本方法简便,产品纯度高,该对照品可作为川麦冬及其制剂质量的指标成分。     

半制备高效液相色谱法分离制备香鳞毛蕨中间苯三酚类衍生物

目的:采用半制备液相色谱法从香鳞毛蕨中分离制备间苯三酚类衍生物的对照品。方法:用石油醚回流提取香鳞毛蕨,提取液浓缩后经硅胶柱色谱分离,再用半制备高效液相制备,以纯乙腈为流动相进行等度洗脱(3 ml·min-1),进样量为0.5 ml,得到2个间苯三酚类衍生物。结果:2个化合物结构分别为绵马素BB和绵马素PB,经超高效液相色谱法(UPLC)测定纯度,分别为绵马素BB(98.81%)、绵马素PB(98.57%)。结论:该方法制备的绵马素BB和绵马素PB纯度较高都在98%以上,简单,快速,可用于对照品的制备。     

制备型高效液相色谱法制备巴利森苷B对照品

目的 制备用于含量测定的巴利森苷B对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和硅胶柱色谱结合制备型高效液相色谱分离获得巴利森苷B,并通过紫外、红外、质谱、核磁共振波谱数据鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱法检测其纯度,最后在温度、光照等变化下考察其稳定性。结果 从天麻中分离制备了符合含量测定用要求的巴利森苷B对照品,HPLC检测质量分数>99.0%。结论 本研究制备的巴利森苷B可作为对照品,用于含有该成分的天然产物及其制剂的质量评价和药效物质基础研究。     

壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的：对保健品中添加的化学成分进行检定。方法：使用硅胶柱色谱进行分离纯化，波谱分析鉴定结构，并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果：分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil，在无对照品的条件下，可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论：保健品中非法添加西地那非同系物，是隐蔽性较强的造假行为，应引起有关方面的重视。     

深绿卷柏和江南卷柏的质量控制和抗氧化活性比较研究

目的 对深绿卷柏和江南卷柏的质量控制和抗氧化活性进行比较。方法 对深绿卷柏和江南卷柏进行性状鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别,采用HPLC法测定其中的穗花杉双黄酮,测定石油醚、醋酸乙酯和正丁醇部位的DPPH自由基清除率、ABTS⁺·清除能力。结果 深绿卷柏和江南卷柏的性状、显微特征均有差异,薄层色谱中具有相同黄绿色荧光斑点,也有差异性;江南卷柏中穗花杉双黄酮的质量分数高于深绿卷柏;不同萃取部位的抗氧化活性的能力高低为醋酸乙酯＞正丁醇＞石油醚,且江南卷柏醋酸乙酯部位抗氧化活性优于深绿卷柏。结论 深绿卷柏和江南卷柏有显著差异,江南卷柏要比深绿卷柏抗氧化活性更好。     

肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定

目的研究肉苁蓉中异麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法。方法运用半制备高效液相色谱法分离纯化异麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉苁蓉药材中异麦角甾苷的含量。结果制备的化合物鉴定为异麦角甾苷,纯度为98.8%;其质量在0.22～1.31μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为101.51%,RSD=1.79%(n=9)。结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠,重复性好。     

制备型高效液相色谱法在药物杂质研究中的应用

制备型高效液相色谱法是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法。应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法,因此在药物研究、生产领域得到广泛应用。介绍制备型高效液相色谱法的研究概况,特点,影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,以及在药物杂质研究中的实际应用,并对制备型高效液相色谱技术存在的问题与发展方向进行总结。     

西曲瑞克的固相合成

目的 优化西曲瑞克的固相合成条件及纯化方法。方法 采用Fmoc固相合成法,以Rink Amide-AM Resin为固相载体,以DIC/HOBt或DIC/HOAt为缩合剂,采用制备型反相高效液相色谱法进行纯化。 结果 合成西曲瑞克粗肽,粗品纯度为94.8%。粗肽经制备型反相高效液相色谱纯化,所得精肽的纯度高达99%,总收率为62%。结论 该合成方法简单易行,产品纯度及收率都很高,适合用于西曲瑞克的工业化生产。