基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

独活凝胶贴膏穴位贴敷治疗类风湿关节炎模型家兔的药动学与药效学研究

目的 研究独活凝胶贴膏穴位贴敷治疗类风湿关节炎(RA)模型家兔的药物代谢动力学(PK)与药物效应动力学(PD).方法 取10只健康新西兰雌性家兔,2只作为正常对照组;其余8只家兔肩胛区注射卵清蛋白佐剂构建RA模型,随机分为模型组(空白凝胶贴膏)和穴位给药组(独活凝胶贴膏),各4只.采用微透析取样技术对模型家兔的关节腔液...     

水芹的化学成分研究

目的研究水芹Oenanthe javanica全草的化学成分。方法运用多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从水芹全草70%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、异欧前胡素(2)、欧前胡素(3)、二氢欧山芹素(4)、芹菜素(5)、6,7-二羟基香豆素(6)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(7)、5-反式香豆酰基奎宁酸(8)、半月苔素(9)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(10)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、东莨菪素(12)。结论所有化合物均为首次从该植物中得到。     

基于基准关联度和熵权-优劣解距离法综合评价优选经典名方羌活胜湿汤提取工艺

目的 应用正交试验设计并结合基准关联度和熵权-优劣解距离（technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS）模型筛选羌活胜湿汤现代提取工艺。方法 以加水倍数、提取时间、提取次数为考察因素进行正交试验设计制备9份样品,以样品中升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、羌活醇、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯含量和指纹图谱相似度以及干膏率作为评价指标,计算各样品指标基准关联度,用于熵权法计算以确定各指标所占权重,计算综合评分,采用TOPSIS模型计算样品与基准样品的相对接近度,并进行排序,结合综合评分筛选最佳提取工艺。结果 通过熵权-TOPSIS模型确定最佳提取工艺为加10倍水,提取2次,每次提取30 min,3批验证样品综合评分均值为85.53%,RSD值为1.74%,工艺稳定可行。结论 结合基准关联度和熵权-TOPSIS模型的综合策略可用于优选经典名方现代提取工艺,且工艺稳定可靠,该策略可为其他经典名方制剂研究提供参考。     

独活饮片中4种化学成分的含量测定

目的:用HPLC测定独活饮片中的异虎耳草素、二氢欧山芹醇醋酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量,为独活的质量控制提供依据。方法:采用资深堂CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为330 nm。结果:异虎耳草素、二氢欧山芹醇醋酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯对照品回归方程r和线性范围均符合要求,其线性关系良好;重复性试验中上述4种成分的RSD分别为1.87%、1.01%、1.00%、1.06%,表明重复性良好。平均回收率分别为90.94%、99.08%、100.01%、102.44%。结论:该方法敏感度、重复性较好、结果分离度高,可以应用于独活含量测定。     

经典名方羌活胜湿汤指纹图谱建立及功效物质预测分析

目的 基于网络药理学方法和指纹图谱,分析预测经典名方羌活胜湿汤（QSD）的质量标志物（Q-marker）。方法 采用高效液相色谱法建立QSD指纹图谱,对共有峰进行归属和指认,并基于可测性和可溯源性筛选活性成分;运用网络药理学筛选靶点和通路,构建QSD的成分-靶点-通路相互作用网络,预测QSD的Q-marker。结果 共标定了20个共有峰,通过对照品指认出升麻素苷、洋川芎内酯Ⅰ、蛇床子素、紫花前胡苷、甘草酸铵、藁本内酯、阿魏酸、异欧前胡素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二氢欧山芹醇当归酸酯10个色谱峰,相似度均大于0.862;采用网络药理学方法对6个活性成分进行成分-靶点-通路网络构建与分析,富集的通路包括癌症中的蛋白聚糖、癌症的途径、化学致癌作用-受体激活、内分泌抵抗等。根据成分、靶点及通路之间的连接度初步预测二氢欧山芹醇当归酸酯、升麻素苷、甘草酸铵、异欧前胡素、蛇床子素、5-O-甲基维斯阿米醇苷6个活性成分可能通过调节这些信号通路达到祛风、胜湿和止痛的作用。结论 通过建立QSD指纹图谱,基于网络药理学方法分析预测QSD中的Q-marker,进一步明确QSD质量控制标准,有利于提高其质量控制水平,也为后期深入研究QSD的作用机制提供参考。     

高速逆流色谱分离制备裂叶独活中香豆素类成分

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)法从裂叶独活根中分离制备高质量分数的香豆素类成分。方法利用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析优化溶剂体系,选择正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为850 r/min,体积流量为3 m L/min,检测波长为323 nm。所接收馏份在50℃减压浓缩,静置得到蛇床子素晶体、二氢欧山芹醇乙酸酯晶体和二氢欧山芹醇当归酸酯晶体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用HPLC测定质量分数。结果进样量为300 mg浸膏,得到二氢欧山芹醇乙酸酯6.3 mg、蛇床子素10.6 mg、二氢欧山芹醇当归酸酯6.4 mg,三者的质量分数均达到96.0%以上。结论 HSCCC法可用于裂叶独活中高质量分数香豆素类成分的快速分离制备。     

中药川独活和浙独活中香豆素成分的研究

独活为常用中药,功能祛风除湿,散寒止痛。商品独活种类很多,用量较大的为川独活(肉独活,原植物是伞形科植物重齿毛当归 Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan的根),主产四川、湖北和陕西等省,多为栽培品,广销全国并出口,为中国药典收载的正品。野生种毛当归(A.pubescens Maxim.),商品称浙独活、绩独活,主产浙江、安徽等省。     

RP-HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

 目的 建立同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的反相高效液相色谱法。方法 Shiseido C₁₈ MG（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果 蛇床子素在0.008 2~0.656 mg·mL^-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.6%（RSD=2%）;二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6~1.536 mg·mL^-1内呈良好线性,r=0.999 9,平均回收率99.4%（RSD=2.2%）。结论 通过对22批不同来源独活药材与饮片的含量测定,证明该方法简单,准确可靠,重复性好。在重庆巫山地区以海拔1 600~1 700 m、向阳、黑土的生长条件下,独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量均较高。     

水芹的化学成分研究

目的 研究水芹Oenanthe javanica全草的化学成分。方法 运用多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从水芹全草70%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、异欧前胡素（2）、欧前胡素（3）、二氢欧山芹素（4）、芹菜素（5）、6, 7-二羟基香豆素（6）、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯（7）、5-反式香豆酰基奎宁酸（8）、半月苔素（9）、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素（10）、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷（11）、东莨菪素（12）。结论 所有化合物均为首次从该植物中得到。