方法验证转移确认

编者按分析方法验证是对所采用的分析方法是否适合于相应检测要求进行考核的活动,分析方法转移是方法建立者和方法接受者之间输送方法技术的传递活动,分析方法确认是对方法使用人员是否具有正确操作能力的考核活动。方法的验证、转移和确认是建立和重现一个好的分析方法不可缺少的重要组成部分,也是药品检验实验室质量管理体系重点强调的内容。本期结合现阶段药检系统实验室质量管理需求,设立"方法验证转移确认"专栏,对药品分析方法验证、转移和确认概念进行解析,梳理我国药品检验所日常检验工作中方法验证、转移和确认的有关内容,为药品检验分析质量管理工作提供参考。     

分析方法验证、转移和确认概念解析

分析方法验证、转移和确认的目的是证明分析方法的适用性,对保证检测结果的一致性、可靠性和准确性具有重要作用。方法验证、转移和确认的概念不同,适用范围不同,在实际工作中存在一些模糊概念,而且也存在使用不当的情况。鉴于上述情况,本文详细阐述药品方法验证、方法转移、方法确认的联系、区别、适用范围,为药品检验检验相关工作提供参考。     

药品清洁残留分析方法有关概念及影响因素的探讨

目的：以回收率为切入点,研究药品清洁验证中清洁残留分析方法的有关概念和做法,为药品生产企业在清洁验证时对残留物分析方法学的研究提供参考。方法：通过查阅有关文献,比较归纳药品清洁残留物分析方法的有关概念和做法,研究影响分析方法回收率的各种因素,在概念解读和对文献分析的基础上提出针对性建议。结果：对在中国知网检索到的2015-2020年的关于清洁验证残留物分析方法的21篇文献进行了分类,分别对检验方法回收率、取样方法回收率以及同时对二者进行研究的文献进行了分析,并着重对取样方法回收率研究中擦拭取样操作的过程及重点环节进行了分析,进一步分析讨论了检验方法回收率和取样方法回收率2个概念。结论：在对清洁验证残留物分析方法的回收率进行研究时,应同时考虑对清洁残留的取样操作和对残留物溶液的分析,建议以分析方法回收率的概念进行方法学考察。在交叉污染风险较大的情况下,回收率的研究是必要的;但在交叉污染风险相对较小时,回收率的研究意义不大。微生物残留的回收率研究,应结合产品和设备情形根据风险评估来决定验证的深度和广度。     

药品生产企业检验能力评估分析方法初探

目的：通过对19家药品生产企业间的实验比对，考察检测数据的准确性和检验记录的原始性，初步探讨药品生产企业检验能力评估分析方法。方法采用稳健统计法处理样本检验数据，并参照相关标准评价检验原始记录，综合评估分析药品生产企业检验能力。结果与结论药品生产企业检验能力评估分析方法全面、准确、可靠；方便、易行。     

分析方法确认内容介绍

方法确认是药品检验机构在采用药典方法或者法定方法进行检验时必不可少的一个环节。通过合适的方法确认,证明检验人员有能力操作药典方法或法定方法以及证明方法对品种的适用性。目前国内各药品检验所对方法确认的理解不同,做法也不一致。本文根据我国药品检验实际工作内容,结合国际最新指导原则,阐述了药品检验方法确认的概念,给出了药检工作中最常使用的三类检测方法确认需要进行的具体内容,为日常检验工作提供指导。     

济宁市药品生产企业、医疗机构制剂室实验室药品检验现状调查

为全面了解济宁市药品生产企业、医疗机构制剂室实验室基本情况和检验人员业务素质现状,发现存在的问题,探讨进一步发挥药检所对药品检验的技术指导作用的途径,促进药品生产企业、医疗机构制剂室质检部门切实发挥应有的作用,济宁市药品检验所组织对全市药品生产企业、医疗机构制剂室药品检验工作开展情况和实验室现状进行了调研,根据反馈的信息,对有关数据进行了分析汇总,并提出今后工作的思路与对策。     

药品微生物经典分析方法的验证探讨

本文通过研读分析药品、食品和环境微生物分析方法验证的相关规范性文件,结合药品微生物分析实践,对药品微生物经典分析方法的验证进行了研究,总结了微生物分析方法验证的考察指标,包括专属性、灵敏度、精密度、检测限和定量限、线性、范围、耐用性及方法适用性等,并阐述了各指标在药品微生物分析中的含义、测量方法、影响因素和可接受标准。为规范经典微生物分析方法的验证,获得可靠的微生物检验结果及建立相关指导原则,提供了参考依据。     

提高药品抽验工作质量的几点做法

卫生部、财政部、国家物价局于1990年发出“关于加强药品质量监督检验有关问题的通知”,赋予了药品抽验工作新的内容。如何发挥药品监督检验职能,搞好计划抽验,已成为药检系统普遍关注和探索的主要问题。笔者总结我所实行计划抽验一年多来的工作,认为以下三点对提高药品抽验工作质量、强化药品监督检验行之有效。 一、重视药品抽验人员的素质 我们的措施是:选派政治素质好,有药检经验的药学专业技术骨书干——药品监督员执行药品抽验任务,把好人员关;对抽验中涉及抽样量、抽样代表性等方法和有关规范化问题进行讨论,把好抽样关;采取所内组织学习和参加所外有关培训的方式,使药品监督员加深对药品管理法律法规及行政诉讼法、行政复议条例的理解,提高执法水平;年终实行药品监督员目标管理考核,以保证药品抽验工作质量。     

浅谈药品检验质量风险管理

目的探讨在药品检验工作中质量风险的确认、分析、评价和审核。方法对影响检验质量的人员技能、仪器设备、样品管理、方法标准、环境控制等5个因素进行阐述。结果与结论实施风险管理可对药品检验工作质量进行有效控制;参加能力验证和比对,对影响因素进行有效控制;开展内部质量审核验证;留样再检验,考察仪器、环境、人员、试剂等条件的控制情况等,能够评价实验室能力,使实验室持续符合质量管理体系要求。     

药品生产企业无菌检验实验室调研报告

目的：了解制药企业无菌检验实验室的日常运行情况和当前存在的实际问题,促进制药企业加强质量管理、改进质量检验工作、降低被污染产品投放市场的风险,确保用药安全。方法对北京等8个省级药品认证检查机构辖区内的95家无菌药品生产企业的无菌检验实验室进行调研。结果与结论多数企业能按照药品GMP及相关法规要求,对无菌药品进行无菌检验;部分企业在人员的专业知识及操作技能、菌种及培养基的管理、菌种传代、无菌试验复试、阳性对照试验、设施设备确认、无菌检验环境监测等方面存在缺陷。     

药品质量抽查检验的组织、抽样和收检要求新旧对比研究

目的： 加深相关人员对《药品质量抽查检验管理办法》的理解,以有效地落实抽检规定,加强药品监管。方法： 对比研究《药品质量抽查检验管理办法》和《药品质量抽查检验管理规定》中组织、抽样和收检要求,分析新增和修订内容的必要性与意义,提出实施建议。结果与结论： 《药品质量抽查检验管理办法》基于药品监管需要,相对于《药品质量抽查检验管理规定》新增和修订的组织、抽样和收检相关内容,对加强抽检管理,提高抽样、收检工作效能,进而打击假冒伪劣药品,防控潜在质量安全隐患具有重要意义。     

生物活性检测方法的方法学研究概述

生物活性检测方法在生物制品研发和质量控制中发挥着关键作用,近年来对该类方法的方法学研究也取得了长足进展。本文首先回顾生物活性检测方法研究的历史进程;其次,对国内外的药典、法规及技术指南中的生物活性检测方法内容进行梳理;最后,对生物活性检测方法学相关的最新进展进行概述和分析,包括分析方法生命周期、分析目标概要等新概念的介绍。希望本文能为药品行业相关人员全面了解国内外药品生物活性检测方法及其相关指导原则提供参考。同时,也希望为药品研发人员建立科学、可靠的生物活性检测方法提供理论支持。     

加强药品检验机构理化实验室参与能力验证工作

目的 探讨药品检验实验室在能力验证工作中存在的问题及其对策.方法 分析总结我国药品检验机构理化实验室能力验证工作现状.结果与结论 应加强和完善能力验证工作,为促进我国药品检验机构理化实验室的能力验证工作提供思路.     

国家药品抽检中补充检验方法的建立情况分析

假冒伪劣药品危害公众健康，打击药品掺杂掺假是世界各国药品监管机构的普遍共识。补充检验方法作为药品质量标准的补充，用于甄别药品中可能存在的掺杂掺假情况，对净化药品市场发挥重要的作用。中国十分重视通过补充检验方法打击药品掺杂掺假行为，法律法规健全，并出台了相关指南。通过分析补充检验方法相关政策法规和国家药品抽检建立补充检验方法的要求、优势和基本流程，以及2013年来获批的情况，可以发现国家药品抽检工作对补充检验方法的建立具有多方优势，取得了丰硕的成果。建议国家药品抽检工作中发挥优势加强补充检验方法的建立，利用探索性研究手段开展已批补充检验方法再评价，将“绿色化学”理念运用于补充检验方法建立工作中。     

药品微生物计数方法及方法适用性探讨

目的：探讨药品微生物计数方法及方法适用性试验,加强对方法适用性试验的理解。方法：分别从检验方法的选择、方法确认、中药制剂的特殊性以及实验过程等方面分析计数方法适用性试验。结果：药品微生物计数方法适用性试验必不可少,检验部门尚存在不足。结论：相关部门应重视微生物计数方法适用性,提高人员专业素质,加强质量控制。     

认识药品不良反应及其监测方法

目的认识药品不良反应及其监测方法,是为了提高医疗质量,保障人民用药安全,指导临床合理用药。方法根据有关文献资料,简述药品不良反应的相关概念、分类、临床表现和监测方法。结果药品不良反应的认识和监测方法是一个长期的、连续的工作,需要社会与人们的高度重视。结论药品不良反应的认识及监测方法,对于药品研究、生产、经营、使用、和监管都有着重要的作用和意义。     

清洁验证中的清洁剂选择和实验室研究

药品生产结束后，必须采取有效的清洁剂和清洁方法将制药设备中的残留物和微生物清除，而清洁验证是检验清洁措施是否有效的重要手段，也是我国GMP(1998年版)规定执行的内容。     

国家药品补充检验方法管理工作的现状与思考

目的总结分析当前国家药品补充检验方法和检验项目管理工作的现状和存在的问题,为进一步完善国家药品补充检验方法和检验项目的管理工作提供建议。方法查阅国内相关规定及文献,与实践、调研相结合,总结现状,分析问题,提出相应对策。结果与结论应建立药品补充检验方法管理办法及技术指导文件,修改审批流程,增加时限要求;对已发布的补充检验方法及时进行修订;建立动态更新的补充检验方法数据库,进一步加强对药品补充检验方法和检验项目的管理。     

实验室认可中药品参数描述的分析与思考

目的 规范我国实验室认可药品检验能力的描述.方法 分析了澳大利亚、日本、台湾地区、英国、美国以及中国认可机构对药品检验能力的描述情况,并从分类方法、领域代码、检验标准(方法)、标准限度、仪器设备及授权签字人等方面进行了讨论.结果与结论 研究并深入学习国外或一些地区认可的经验,探索实施符合我国药品检验实验室特点的药品检验参数表达方式,规范药品检验实验室认可的申请和评审工作.     

非无菌药品中不可接受微生物的控制与风险评估

目的：就非无菌药品中可能污染的不可接受微生物的相关内容进行综述,为监管部门、药品检验检测机构和药品生产企业提供参考。方法：梳理非无菌药品中不可接受微生物的概念来源、定义及常见种属,比较各国相关的法规、指导原则以及查阅近年的国内外研究文献,简述不可接受微生物的检验策略和风险评估方法。结果与结论：不可接受微生物可通过污染药品影响药品质量威胁患者健康,通过药典的控制菌检查方法可能无法检出,因此应引起重视。各国药典、美国现行药品生产质量管理规范等都要求应使用风险评估的方法控制药品中的不可接受微生物。我国已经有不可接受微生物污染药品的事件发生,应引起监管机构和制药企业的注意,并应尽快建立相关的控制策略、检验方法和风险评估体系。