HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定消疲灵颗粒中的7种成分

目的 建立同时测定消疲灵颗粒中7种成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱方法。方法 采用Venusil MP-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,流速为0.9 mL·min^-1,梯度洗脱,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果 牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测浓度分别在2.56~51.20 μg·mL^-1,14.87~297.40 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,3.16~63.20 μg·mL^-1,3.80~76.00 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,4.81~ 96.20 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 1）,平均回收率97.0%~100.0%,RSD 0.55%~1.67%,精密度和重复性良好,供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于消疲灵颗粒中7种有效成分含量的同时测定。     

LC-MS/MS测定大鼠血清中15种胆汁酸成分

目的 建立同时测定大鼠血清中15种胆汁酸浓度的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。方法 血清样本用乙腈蛋白沉淀后,采用Xterra RP₁₈（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）色谱柱分离操作,以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果 15种胆汁酸成分在定量范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<10%,低、中、高浓度提取回收率在69.93%~88.83%。结论 本研究建立的LC-MS/MS法简便、快速、专属性强,能够适用于大鼠血清中15种胆汁酸组分的检测。     

HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb3含量

目的 建立HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb₃含量的方法。方法 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）线性梯度洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min^-1，柱温30℃。结果 七叶胆苷XLVI在3.30~39.62 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为113%，RSD为1.84%；人参皂苷Rb₃在3.27~39.26 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为102%，RSD为2.82%。结论 该方法有较好的分离效果，准确性、精密度和重复性良好，为绞股蓝的研究和质量控制提供了科学依据。     

HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量

目的 采用HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量。方法 采用DIKMA Diamonsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）;流速： 1.0 mL·min^-1;检测波长： 268 nm;柱温： 30℃。结果 苯氧乙醇在浓度5.43~163.04 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为1.1%。结论 该法简便、准确、精密度高,适用于四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量测定。     

柱前衍生-HPLC测定白消安在家兔体内的药动学参数

目的 建立测定家兔血清中白消安浓度和家兔体内药动学特征的柱前衍生化HPLC。方法 以1,5-戊二醇二甲磺酸酯为内标,二乙基二硫代氨基甲酸钠为衍生化试剂。流动相：甲醇-水（54∶46）,流速：0~20 min（1.0 mL·min^-1）,20~27 min（1.3 mL·min^-1）。柱温：30℃,检测波长：280 nm,进样量：25 μL。家兔分别以灌胃、静注的方式给予白消安,按本法测定血药浓度,DAS 3.0计算药动学参数。结果 白消安的血药浓度在0.1~3.4 mg·-L¹ 内线性关系良好（r=0.999 7）,日内、日间精密度以及样品稳定性符合中国药典2015年版的规定。低、中、高浓度的萃取回收率分别为90.0%,89.0%,91.5%。不同给药途径获得的药动学参数：单剂量口服t_1/2=（2.26±0.66）h,k=（0.33±0.12）·h^-1,k_a=（2.54±1.3）·h^-1,AUC_0–t=（1.95±0.18）h·mg·mL^-1;单剂量静脉注射t_1/2=（1.53±0.09）h,k=（0.45±0.03）·h^-1,AUC_0–∞=（4.38±0.26）h·mg·mL^-1。多剂量口服后C_ss=（0.48±0.03）mg·mL^-1,AUC_0–τ=（3.87±0.26）h·mg·mL^-1。结论 建立的柱前衍生-HPLC法适用于白消安血药浓度测定及药动学研究,不同给药途径的药动学参数为临床药动学研究提供了依据。     

邻苯二甲醛柱前衍生化-HPLC测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜含量的方法。方法 采用邻苯二甲醛（O-phthaladehyde,OPA）柱前衍生HPLC。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse AAA C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5µm）,检测波长为338 nm,流动相A为0.04 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（调节pH至7.8）,流动相B为乙腈-甲醇-水（45：45：10）,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1,柱温为40℃,供试品溶液与OPA衍生剂及硼酸盐缓冲液按设定程序自动混匀后进样。结果 蛋氨酸亚砜的质量浓度线性范围为0.000 5~0.050 0 mg·mL^-1（R=0.999 9）;定量限为0.250 5 μg·mL^-1,检测限为0.083 5 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;平均回收率为99.1%（RSD=1.33%,n=9）。结论 该方法操作简便,可用于复方氨基酸注射液中蛋氨酸亚砜的含量测定。     

UPLC-MS/MS测定大鼠舌下静脉注射阿西替尼的血药浓度及其药动学研究

目的 建立UPLC-MS/MS对舌下静脉注射大鼠血浆中阿西替血药浓度的检测方法,并进行其药动学研究。方法 乙腈沉淀法处理样品,以伊马替尼为内标,Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为0.1%甲酸水和乙腈。流速为0.3 mL·min^-1,柱温35℃。质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）检测。结果 阿西替尼血药浓度在0.1~100 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 6）,定量下限为0.1 ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD<5.56%,提取回收率>87.87%。大鼠血浆中的阿西替尼在室温、4℃,-80℃,12 h后以及反复冻融3次后均有良好的稳定性,且不存在基质效应。结论 建立的测定阿西替尼血药浓度的方法准确、简单、快速,可以为阿西替尼的临床研究提供实验参考和依据。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的 建立UPLC-MS测定薄膜衣片中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的方法。方法 采用甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）同时串联Waters PFCs Isolator捕集柱（2.1 mm×50 mm）,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速：0.4 mL·min^-1;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测。结果 在实验条件下,16种塑化剂分离良好;DBP、DIBP检测限为0.5 mg·kg^-1,其余14种塑化剂检测限为0.1 mg·kg^-1;DBP、DIBP在0.20~1.00 μg·mL^-1内,其余14种塑化剂在0.05~1.00 μg·mL^-1内,峰面积与检测浓度之间的线性关系良好（r ≥ 0.995）;平均回收率均在83%~115%之间。结论 该方法操作简单、快速、准确,适用于薄膜衣片中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

ASE-HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量

目的 建立加速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）-高效液相色谱法测定保和丸中橙皮苷含量的方法。方法 利用ASE提取保和丸中橙皮苷,采用HPLC测定保和丸中橙皮苷的含量,选用Kinete×2.6μXB-C₁₈ 100A色谱柱（100 mm×4.6mm,5 μm）,流动相为甲醇-7%醋酸溶液（37：63）,流速0.7 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长283 nm。结果 橙皮苷在3.707~74.140 μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.33%,RSD为0.2%。结论 该方法快速、准确,可用于保和丸中橙皮苷含量的测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

绝经妇女宫颈涂片特点及诊断

目的:探讨绝经妇女宫颈病变的诊断及筛查的必要性。方法:对980例绝经妇女宫颈涂片特点进行回顾性分析。结果:未绝经组及绝经组宫颈Ⅱb涂片的检出率分别为5.17%及4.08%,两组比较差异无显著性(P>0.05)。两组涂片检查的敏感性无差别,特异性差异有显著性(P<0.05)。结论:对绝经妇女进行宫颈细胞学筛查是非常必要。     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.     

大蒜提取物抗肿瘤作用研究进展

癌是严重威胁人类生命和健康的恶性肿瘤,中药大蒜含有多种抗癌活性成分,其抗癌、防癌作用已被国内外大量实验研究结果证实。本文就大蒜提取物的抗癌、防癌作用及在这方面的研究进展作一综述。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。