补肾消石颗粒质量标准研究

目的:建立补肾消石颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法,对处方中的元胡、泽泻、山药进行定性鉴别;采用薄层色谱扫描法测定延胡索乙素的含量。结果:在TLC中均能检出元胡、泽泻、山药的特征斑点;延胡索乙素进样量在0.408～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9975),平均回收率为95.94%(RSD=1.85%)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

气滞胃痛颗粒质量标准研究

目的建立气滞胃痛颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对气滞胃痛颗粒中的香附、枳壳和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对气滞胃痛颗粒中的延胡索乙素进行含量测定,色谱柱采用Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(59∶41)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果枳壳、香附和甘草薄层色谱法鉴别专属性强,延胡索乙素进样量在0.050 1～1.002μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=7),延胡索乙素平均回收率为99.94%,RSD=1.60%(n=6)。结论所用方法可准确地定性、定量,重现性好,可用于控制气滞胃痛颗粒的质量。     

妇女痛经丸质量控制标准鉴定研究

目的探讨妇女痛经丸的质量控制标准鉴定方法。方法采用薄层色谱法鉴别丹参,采用高效液相色谱法(HPLC)鉴别并测定延胡索乙素的含量。色谱条件:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,比例65:35)为流动相;检测波长为280nm。结果丹参在薄层色谱图中可获得清晰斑点。延胡索乙素在0.2752～13.76μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为99.10%,RSD为1.0%。结论薄层色谱法鉴别丹参,HPLC鉴别并测定妇女痛经丸中延胡索乙素的含量,专属性强,重现性好,简便可靠。     

HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Zorbax SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇旬．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相;流速0．8ml·min^-1;检测波长280nm。结果：延胡索乙素线性范围0．11～1．15μg（r=0．9999）,平均回收率和RSD分别为96．7％和2．4％。结论：方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。     

双金胃疡灵胶囊质量标准的研究

目的:对双金胃疡灵胶囊进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、青木香进行定性鉴别;其中延胡索的薄层色谱鉴别采用延胡索乙素为对照品,以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.1)为展开剂;青木香的薄层色谱鉴别采用青木香为对照药材,以苯-甲醇-冰醋酸(5:0.8:0.1)为展开剂。采用高效液相色谱法对延胡索中延胡索乙素进行含量测定,采用YWG-C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱。流动相为:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(58:42:1.8),检测波长为283nm,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:10批双金胃疡灵胶囊中含延胡索乙素(C_()21H_(25)NO_4)为 0.016％～0.029％。平均加样回收率为98.72％,RSD为1.8％。结论:本法可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量

目的:探索高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液(44∶56)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长282nm。结果:延胡索乙素的含量线性范围0.507～5.070g(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为99.88%和1.74%。结论:该方法结果准确可靠,可用于元胡止痛贴制剂的含量测定。     

白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素的含量测定

目的 建立测定白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素含量的方法.方法 采用RP-HPLC外标法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6)为流动相B,梯度洗脱;检测波长282 nm.结果 延胡索甲素在10.40～208.00 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=3.1%;延胡索乙素在10.10～505.00 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD=2.3%.结论 所建方法结果准确可靠,适用于白花土元胡中延胡索甲素和乙素含量的同时测定.     

胃安宁片延胡索中延胡索乙素的HPLC含量测定

目的:建立HPLC法测定胃安宁片延胡索中延胡索乙素含量测定的方法.方法:采用RP-HPLC法测定.用Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调PH值至6.0)(60:40)为流动相,流速为1ml/min,检测波长280nm,柱温为室温,进样量为10μ1.结果延胡索乙素保留时间约为27分钟左右,与其他峰的分离度大于1.5.延胡索乙素的线性范围为0.024-0.476μg,γ=0.9999,平均加样回收率为98.81%(n=5).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于延胡索乙素中延胡索乙素的HPLC含量测定.     

乳病消片定性鉴别及其延胡索乙素的含量测定

目的 建立乳病消片的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对片剂中淫羊藿、黄芪、茯苓进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定处方中元胡药材延胡索乙素含量.结果 淫羊藿、黄芪、茯苓的薄层色谱鉴别色谱特征明显;延胡索乙素进样量在0.144-1.728μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=7),平均回收率为98.57%,RSD为1.52%(n=6).结论 所采用方法准确可行,重现性好,可用于乳病消片的质量控制.     

复方青黛散的质量标准研究

目的建立复方青黛散的质量标准。方法采用TLC法对本制剂中青黛、牛黄、黄柏、甘草、冰片进行薄层鉴别。采用HPLC法对盐酸小檗碱进行含量测定:以Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(40∶60)(每100mL水中加入0.05 g十二烷基磺酸钠),流速为1.0mL/min,检测波长为265 nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.002~0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为100.31%,RSD=1.57%(n=6)。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制复方青黛散的质量,为提高复方青黛散的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

胃乐舒颗粒的质量控制

目的:建立胃乐舒颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层鉴别法(TLC)对制剂中主要药味延胡索、旋覆花、山楂、厚朴进行定性鉴别;以HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量:色谱柱为Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(45:55,磷酸溶液用三乙胺调pH到6),检测波长为226 nm。结果:在薄层色谱中,各供试品色谱,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素在0.050~0.657 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0。结论:该方法操作简单,重复性好,能够有效地控制胃乐舒颗粒的质量。     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（40：60）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.84%,RSD=1.43%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。     

元胡止痛胶囊的制备及质量标准研究

目的制备元胡止痛胶囊并探讨其质量标准。方法用蒸馏法提取白芷中挥发油,用回流法提取延胡索与白芷药渣;用薄层色谱法对延胡索、白芷作定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂的延胡索乙素含量。结果在薄层色谱中可检出延胡索、白芷的特征斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素质量浓度在1.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD为0.83%（n=6）。结论所用制备方法合理,定性鉴别和定量方法专属性强,可用于元胡止痛胶囊的质量控制。     

肾宁片质量标准研究

目的:建立肾宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对肾宁片中益母草、大黄、栀子、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷、芍药苷的含量。结果:TLC可鉴别出益母草、大黄、栀子、黄柏相对应的斑点。栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.032 2～0.386 4μg(r=0.999 9)、0.041～0.492μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为101.09%、100.08%,RSD分别为0.54%(n=6)、1.28%(n=6)。结论:所建标准可用于肾宁片的质量控制。     

童康片检测方法的修订研究

目的:对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法:采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果:山药和陈皮粉末显微特征明显;黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618~1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7);平均加样回收率为:96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批,黄芪甲苷的含量在58~106μg·片^-1之间。结论:经方法学验证,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。     

元胡止痛分散片的制备及质量标准研究

目的:制备元胡止痛分散片并制订制剂的质量标准。方法:用二氧化碳超临界流体萃取法(CO2-SFE)提取元胡和白芷药材的有效成分,加入适当辅料制备元胡止痛分散片;以薄层色谱鉴别元胡和白芷药材,以高效液相色谱法测定有效成分的含量。结果:确立了CO2-SFE提取药材的工艺指标及分散片的制备方法,建立了药材鉴别的薄层色谱条件及延胡素乙素和欧前胡素含量测定的高效液相色谱方法。结论:药材提取方法先进,分散片制备工艺稳定、可控,质量标准可行。     

口炎清咀嚼片质量标准研究

目的:建立口炎清咀嚼片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对金银花、玄参和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量:色谱柱为Hypersil ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(19∶81),检测波长为327nm,流速为0.8mL·min-1。结果:TLC斑点清晰集中;绿原酸检测浓度在11.3~101.7μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.04%,RSD=1.31%(n=9)。结论:所建标准可用于口炎清咀嚼片的质量控制。     

复方金蒲片的定性定量研究

目的建立壮医新药复方金蒲片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别复方金蒲片中蒲葵子和金不换,采用高效液相色谱（HPLC）法测定复方金蒲片中延胡索乙素含量。结果TLC法可定性检出该药中薯蓣皂苷元和延胡索乙素;HPLC法测定时,该药中延胡索乙素进样量在0．100～1．000μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为98．52％,RSD为0．63％（n=6）。结论所用定性定量方法可用于复方金蒲片的质量控制。