反相高效液相色谱法测定吉非替尼原料药含量及有关物质

目的建立吉非替尼原料药含量及有关物质测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Sinchroom ODSBP(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250 nm;流速为1.2 m L·min-1。结果吉非替尼浓度在9.88~148.2μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6),低、中、高浓度回收率在99.7%~100.4%(RSD<1.5%,n=3)。结论该方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于吉非替尼原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定易瑞沙中的吉非替尼及有关物质

目的 采用HPLC法测定易瑞沙中吉非替尼及有关物质的含量.方法 色谱柱为Luna C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水-三氟乙酸(55∶45∶1),流速1 mL· min-1,检测波长为250 nm.结果 吉非替尼0.0816～0.7344 μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:y=4.854×103X+ 24.31(r=0.9999),平均回收率为99.80％,RSD=1.03％(n=6),与有关物质分离良好.结论 所用方法快速、简便、准确,可作为控制产品质量的依据.     

高效液相色谱法测定吉非替尼PLGA微球吉非替尼的含量

目的建立吉非替尼PLGA微球中吉非替尼含量测定的方法。方法色谱柱为Cosmosil C18（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1 mol L-1磷酸二氢钾溶液（37：63）,流速为1.0mL min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果吉非替尼线性范围为10.04～60.24μg mL-1（r=0.999 9）;平均回收率为98.6%,RSD=1.0%（n=9）。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可作为该剂型质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定易瑞沙中吉非替尼的含量

目的建立易瑞沙中吉非替尼含量测定的高效液相色谱法(HPLC),为药品有效成分的含量测定提供有效的参考。方法色谱柱:大连依利特公司ODS-HG-5柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%三乙胺去离子水(80∶20),紫外检查波长:330nm,流速:1.0ml/min,柱温:25℃。结果以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,计算得到回归方程:Y=3.6345×104C+7.2758×104,R2=0.9997,结果显示吉非替尼在10~100μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积具有良好的线性关系。另外,本法具有精密度高、稳定性强、加样回收率高、重复性好的优点。结论建立的易瑞沙中吉非替尼含量测定的HPLC具有精确、易于操作的特点,值得在药品检查上大力推广应用。     

HPLC法测定厄洛替尼片的含量

目的:建立测定厄洛替尼片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomexexLuna-C18,流动相为甲醇-pH3.5磷酸盐缓冲液(25:75,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为342nm,柱温为30℃。结果:厄洛替尼检测质量浓度线性范围为10～100μg/m(lr=0.9999),平均加样回收率为100.36%,RSD=0.62%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中厄洛替尼的含量测定。     

HPLC法测定苹果酸舒尼替尼胶囊中主药的含量

目的:建立测定苹果酸舒尼替尼胶囊中主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为醋酸铵缓冲液(pH6.8)-乙腈(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为430nm,柱温为35℃。结果:苹果酸舒尼替尼检测浓度线性范围为5～25μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.65%,RSD=0.66%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确性好、精密度高,可作为本品含量测定的方法。     

HPLC法同时检测肺癌患者血浆中奥希替尼与吉非替尼的药物浓度

摘要：目的:建立HPLC法同时检测肺癌患者血浆中吉非替尼和奥希替尼的血药浓度。方法:色谱柱:Waters X-bridge C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈:5 mmol·L-1磷酸二氢钾（pH 4.0,含0.3%三乙胺）=32∶68（V∶V）;检测波长:251nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;内标为埃克替尼。血浆样品经乙酸乙酯液液萃取后进样测定。结果:血浆中吉非替尼和奥希替尼分别在0.062 75～2.51μg·ml-1和0.063 25～2.53μg·ml-1内呈良好的线性关系（r>0.999）,方法的回收率为95%～110%,RSD均小于11%,方法的提取回收率均高于85%,所有稳定性考察均符合要求。应用该方法对10例肿瘤科使用奥希替尼和吉非替尼治疗的肺癌患者进行血药浓度监测,结果表明奥希替尼平均谷浓度为（0.206±0.098）μg·ml-1,吉非替尼平均谷浓度为（0.571±0.206）μg·ml-1。结论:该方法简便准确,专属性高,可用于临床上吉非替尼和奥希替尼的治疗药物监测,为促进其临床个体化用药提供技术支撑。     

HPLC法测定人血浆中吉非替尼的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定人血浆中吉非替尼的浓度。方法:在100μL含待测药物的血浆中加入内标厄洛替尼和乙腈混匀沉淀蛋白。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵溶液(70∶30),流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL,柱温为室温,分析时间为12 min。结果:吉非替尼在89.38～8938 ng.mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),日内与日间精密度(RSD)<7.02%,准确度(RE)<±8.84%,所有稳定性考察结果均符合要求。结论:本文采用蛋白沉淀预处理方法以及高效液相色谱法测定人血浆中吉非替尼的浓度,能够满足临床试验中生物样品分析的需要。     

RP-HPLC法测定卡博替尼原料药中卡博替尼的含量

目的:建立测定卡博替尼原料药中卡博替尼含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(p H 5.2)(52∶48,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为38℃,进样量为20μL。结果:卡博替尼检测质量浓度线性范围为9.88~49.40μg/m L(r=0.999 9);定量限为11.46 ng,检测限为3.36 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.5~101.7%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于卡博替尼原料药中卡博替尼的含量测定。     

HPLC法测定吉非替尼原料药的含量和有关物质

目的:建立测定吉非替尼原料药含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sunfire C18,流动相A为醋酸铵溶液、流动相B为乙腈,流速为1.0 ml/min;有关物质测定采用梯度洗脱,进样量为10μl,检测波长为240 nm,柱温为40℃;含量测定采用等度洗脱,进样量为5μl,检测波长为247 nm,柱温为30℃。结果:有关物质测定方法中各杂质及主成分之间能够很好地分离;吉非替尼及杂质A、B、C、D、E和F质量浓度分别在0.280 8~28.08(r=0.999 5)、0.042 24~28.16(r=0.999 9)、0.355~28.40(r=0.999 9)、0.283~28.30(r=0.999 9)、0.286 4~28.64(r=0.999 9)、0.098 28~28.08(r=0.999 9)和0.724~28.96μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;有关物质和含量测定仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过5.97%和0.90%;各杂质测定平均回收率在100.6%~106.9%,RSD在0.82%~6.86%(n=9);含量测定平均加样回收率为100.5%,RSD为0.15%(n=9)。结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于吉非替尼原料药的质量控制。     

紫外分光光度法测定利培酮分散片中利培酮的含量

目的:建立测定利培酮分散片中利培酮含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。溶剂为无水乙醇,在279nm波长条件下测定利培酮分散片中利培酮的含量。结果:利培酮检测浓度在6.12～30.6μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.31%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于利培酮分散片的质量控制。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚的含量测定

目的建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定。色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水（60：40）,检测波长：257nm;柱温：30℃;流速：1．0ml／min。结果α-细辛醚在0．051—1．286mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0．9996,平均加样回收率为92．46％,RSD为3．56％。结论所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法。     

HPLC法测定头孢地尼分散片中头孢地尼的含量

目的:建立测定头孢地尼分散片中头孢地尼含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomexex Luna-C18醋柱酸,流二动钠相溶为液00.2.45%mL四)甲,流基速氢为氧1化.0铵mL溶·m液(in-用1,磷检酸测调波节长为pH2至545n.5m),-乙进腈样量-甲为醇(209μ00L,:6柱0温:40为)(4每0℃1。00结0m果L:加头入孢地0.1尼m检ol·测L浓-1度乙在二胺40四～240μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.76%、100.11%、99.92%,RSD=0.26%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中头孢地尼的定量分析。     

HPLC法测定头孢泊肟酯分散片中有关物质的含量

目的:建立测定头孢泊肟酯分散片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS(C18)柱,流动相为水-甲醇(55:45),流速为2.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:头孢泊肟酯A、头孢泊肟酯B与杂质能完全分离;头孢泊肟酯A最小检测限为1.6ng,头孢泊肟酯B最小检测限为1.2ng,其有关物质含量均<4.0%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于头孢泊肟酯分散片有关物质含量的测定。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度

目的:建立双嘧达莫分散片中双嘧达莫含量及其均匀度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为288nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:双嘧达莫检测浓度在16.07～80.35μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;低、中、高浓度的平均加样回收率分别为99.63%、98.82%、100.03%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于双嘧达莫分散片的质量控制。     

HPLC法测定阿西美辛分散片的含量

目的:建立测定阿西美辛分散片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(65∶35),流速为0.6mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为319nm,进样量为20μL。结果:阿西美辛检测浓度线性范围为20～600μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率为100.74%,RSD=0.57%。结论:本法简单、灵敏、结果准确,可用于阿西美辛分散片的含量测定。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

高效液相色谱法测定双黄连分散片中绿原酸的含量

目的：测定双黄连分散片中绿原酸（C16H1809）的含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱采用HypersilODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（15∶85∶1）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为324nm.结果：绿原酸对照品在6.03～108.54μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.57％（n=6）,RSD为0.98％.结论：定量方法简便、可靠、准确,可用于双黄连分散片中绿原酸的含量测定.     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。