高效毛细管电泳法测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量

目的建立高效毛细管电泳法测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量.方法采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为磷酸盐(50mmol·L-1)-SDS(20mmol·L-1),pH=6.8,检测波长为257nm.结果在20.0～160.0μg·mL-1 间线性良好,相关系数r=0.9996,日内和日间RSD分别为1.5%和2.8%,加样平均回收率为99.8%,对乙酰氨基酚的检测限为2.3μg·mL-1.结论本方法能快速、简便、经济地测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量,可用于临床检验和药物制剂的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量.方法:采用高效毛细管电泳法,电泳缓冲液为50 mmol·L-1硼砂-磷酸盐缓冲液(pH 8.5),检测波长为287 nm.结果:在20.0～120.0 mg·L-1间线性良好,相关系数r=0.999 8,日内和日间RSD分别为1.5%和2.6%,加样平均回收率为99.7%,洛美沙星的检测限为0.48 mg·L-1.结论:本方法能快速、简便、经济地测定盐酸洛美沙星颗粒中洛美沙星的含量,可用于临床检验和药物制剂的质量控制.     

毛细管区带电泳法测定岩陀中岩白菜素的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定岩陀药材中岩白菜素的含量。方法岩陀药材用甲醇超声提取,采用未涂渍熔融石英毛细管(75μm×48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol·L-1硼砂溶液为缓冲液,运行电压15 kV,温度25℃,内标为肉桂酸,检测波长为240 nm,运行时间10 min。结果岩白菜素与内标及其他成分能达到基线分离,在9.990⁴99.5μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,Y=0.013 9X+0.005 6,r=0.999 6,检测限为4.995μg·mL-1(S/N=3),定量限为9.990μg·mL-1(S/N=10),平均加样回收率为101.1%(RSD=1.9%,n=6),低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均<5%(n=3)。结论此方法可用于岩陀药材中岩白菜素的含量测定及质量控制,具有简便快速、准确可靠、试剂消耗量少的优点。     

高效毛细管电泳法测定人血清中头孢拉定的含量

目的:测定人血清中头孢拉定的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管60 cm×75μm;运行缓冲液25 mmol·L-1四硼酸钠(pH 9.2),高压进样5 s,分离电压20 kV,温度为25℃,检测波长为254 nm,地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢拉定在0.625～20 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.58%(n=5,RSD=1.94%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

餐时血糖调节剂米格列奈钙的RP-HPLC法人肝微粒体药物浓度测定

目的:建立人肝微粒体中米格列奈的高效液相色谱测定法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1KH2PO4缓冲液(pH 4.0)(43:57);流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为210 nm;进样量为20 mL.结果:米格列奈最低检测限为2 μmol·L-1;线性范围为5～1 000 μmol·L-1(r=0.999 9);最低定量浓度为5μmol·L-1(RSD<5%,n=5);低、中、高3种浓度日内、日间RSD(n=5)分别为1.9%,1.6%,1.4%和3.8%,4.0%,3.8%;绝对回收率平均为94.4%,相对回收率平均为101.2%.结论:本实验建立的人肝微粒体中米格列奈的高效液相测定方法操作简便、结果准确.     

高效液相色谱法测定大鼠血清中染料木黄酮浓度

目的:建立高效液相色谱法测定大鼠血清中染料木黄酮浓度.方法:血清样品用叔丁基甲醚萃取,萃取物用氮气吹干后,用乙腈-0.05 mol·L-1甲酸胺缓冲液(27:73,pH 4.0)溶解用于色谱分析.色谱务件:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol·L-1甲酸胺缓冲液(27:73,pH 4.0)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm;柱温为25℃;进样量为10μL.结果:染料木黄酮最低检测浓度为0.01 mg·L-1;血清样品浓度在0.01～10.00 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y=0.079 8 6.976 4X,r=0.999 2(n=5);相对回收率为(100.1±1.8)%;日内RSD与日间RSD均小于10.00%(n=5).结论:该方法灵敏,简便、快速、重复性好,适用于大鼠血药浓度测定及药代动力学研究.     

胶束毛细管电泳在线推扫法测定中成药中的士的宁

目的采用胶束毛细管电泳在线推扫法测定中成药中的微量士的宁。方法运行缓冲液为50 mmol.L-1NaH2PO4-90 mmol.L-1SDS-乙腈(83∶83∶34),pH2;0.5 psi压力进样,进样时间3.7 min;分离电压25 kV;分离温度25℃;检测波长205 nm。结果士的宁0.5～8.0μg.mL-1峰面积线性关系良好(r=0.9998),检测限达0.020μg.mL-1;方法回收率>97.6%;日内、日间RSD均小于1.8%。结论所用方法快速、准确,有效提高了毛细管电泳法的灵敏度。     

高效液相色谱法测定犬血清中盐酸伪麻黄碱

目的建立测定犬血清中盐酸伪麻黄碱的方法.方法采用高效液相色谱法,血清样品用乙醚提取,以ODS C18为固定相,甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH 3.5)=30:10:60为流动相,UV 210 nm紫外检测.结果在0.031252.0 mg·L-1浓度范围线性良好,最小检测浓度为0.03125 mg·L-1,最低检测限为0.625 ng.其日内差(n=5)及日间差(n=5)RSD分别小于7.5%和7.6%,相对回收率(n=5)大于91.0%.结论方法简便灵敏,为盐酸伪麻黄碱的药代动力学研究提供了检测方法.     

高效毛细管电泳法测定大鼠血浆中头孢地尼浓度及其药动学研究

目的:测定大鼠血浆中头孢地尼浓度,并进行药动学考察。方法:采用高效毛细管电泳法(HPCE)。使用熔融硅胶毛细管柱(75μm,总长为30 cm,有效长度为21.5 cm),缓冲液为20 mmol/L柠檬酸,进样电压为10 k V持续10 s,分离电压为-20 k V,检测波长为214 nm。取6只大鼠ig头孢地尼溶液(20 mg/kg),分别于给药前及给药后0.25、0.5、1、1.5、2、3、4、6、12、24 h经尾缘静脉取血0.2 m L进行测定。采用BAPP 2.0软件计算药动学参数。结果:头孢地尼质量浓度在0.2~50μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),定量下限为0.2μg/m L;日内(n=6)、日间(n=3)精密度试验的RSD均不大于12.2%;稳定性试验的RSD≤9.10%(n=6);方法回收率为95.4%~114.3%(RSD=9.0%,n=6);基质效应为63.5%~70.2%(RSD=10.39%,n=6)。头孢地尼在大鼠体内的t1/2为(0.54±0.01)h,MRT为(1.90±0.14)h,c_(max)为(32.92±0.81)μg/m L,t_(max)为(1.50±0.02)h,AUC_(0-24 h)为(46.65±0.44)μg·h/m L,AUC_(0-∞)为(46.83±0.44)μg·h/m L。结论:该方法快速、准确、简便,可用于大鼠血浆中头孢地尼浓度的测定及其药动学考察。     

RP-HPLC法测定醋酸艾塞那肽的含量

目的建立测定醋酸艾塞那肽含量的方法。方法采用Global SP-120-5-C18-BIO(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;梯度洗脱;流动相A:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(5∶95,含0.05%三乙胺,磷酸调pH2.5),流动相B:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(70∶30含0.05%三乙胺,磷酸调pH2.5);检测波长为224nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果艾塞那肽在0.475～2.375g·L-1范围内线性良好(r=0.9998);重现性RSD为0.74%;平均回收率为100.2%,RSD为0.5%(n=5);定量限为4.52ng。结论该方法准确、可靠,专属性强,可用于测定醋酸艾塞那肽的含量。     

高效毛细管电泳法测定氟尿嘧啶注射液中5-氟尿嘧啶的含量

目的建立高效毛细管电泳(HPEC)测定氟尿嘧啶注射液中氟尿嘧啶(5-FU)含量的方法.方法运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(50 cm×57 cm,75 μm),缓冲液10 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 5.5),检测波长280 nm,分离电压15kV,用微孔滤膜过滤后进样,压力进样6 s.结果方法最低检测浓度为0.1 mg·L-1,线性范围5～200mg·L-1,r=0.999 0,线性关系良好.日内RSD为2.3%,日间RSD为2.7%,回收率为99.7%.结论本法简单、灵敏经济,可作为氟尿嘧啶注射液中氟尿嘧啶的含量的测定方法.     

胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法测定人血浆中茶碱浓度的方法。方法:血浆样品不用任何前处理直接进样测定,采用未涂层石英毛细管(有效长度21cm),其中阴极缓冲液(A液)为15mmol.L-1的硼砂(pH10),运行缓冲液(B液)为内含200mmol.L-1十二烷基硫酸钠(SDS)的A液,压力进样,分离电压为12kV,紫外检测波长为280nm,外标峰面积法定量。结果:平均每个样品测定11min;茶碱血药浓度在1.25～40μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg.mL-1;平均方法回收率为90.33%(RSD=2.51%);日内、日间RSD分别为2.34%～3.36%、2.03%～6.51%。结论:本方法方便、快捷、灵敏,适用于茶碱的治疗药物监测。     

RP-HPLC法同时测定人体血清及脑脊液中万古霉素的含量

目的:建立人体血清及脑脊液样品中万古霉素浓度的高效液相色谱测定法。方法:以外标法定量,采用AglientZORBAXSB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为30 mM磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(91:9,pH3.2),流速1.1ml/min,检测波长236nm,柱温20℃。结果:万古霉素在5～200μg/mL血清浓度范围内线性关系良好(r=0.9981),最低定量限为5μg/mL,提取回收率在23.40～47.36%;日内RSD为3.57%、0.97%、0.46%(n=5),日间RSD为4.49%、0.90%、4.10%(n=5);在10～2000μg/mL脑脊液浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为10μg/mL,提取回收率在48.61～53.20%;日内RSD为3.10%、6.34%、4.06%(n=5),日间RSD为19.47%、0.87%、2.53%(n=5)。结论:本方法快速,准确,具有创新性。     

高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管柱(60cm×75μm),运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在8～40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为 99.18% (n=5,RSD=1.69%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

HPLC-ESI-MS测定中国健康人体内血浆中的双嘧达莫

目的建立一种简便、快速的高效液相色谱-质谱联用法测定(HPLC-ESI-MS)中国健康人体内血浆中双嘧达莫浓度的方法.方法以乙腈沉淀处理血样.色谱柱为MACHEREY-MAGELNUCLEODUR 100-5 C18柱(3 μm,2.1mm×100mm),柱温50℃;流动相:乙腈-水(含30 mmol·L-1醋酸铵)=41.3:58.7(v/v);流速0.25 mL·min-1.质谱条件采用正离子检测的电喷雾电离方式( )ESI其喷雾电压3.30 kV,第一级锥孔电压59V;扫描方式为选择离子监测(SIR),用于定量分析监测的离子双嘧达莫为505.6 m/z,唑吡坦(内标)为308.3 m/z.结果双嘧达莫最低检测限为3.0μg·L-1,线性范围20～2 500μg·L-1(r=0.9910).高、中、低浓度回收率分别为105.0%、105.6%、100.4%(n=5),日内RSD低于15.0%(n=5),日间RSD低于10.0%(n=5).结论该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于双嘧达莫血药浓度检测及药物动力学研究.     

3-脱氧葡萄糖醛酮测定方法的建立及其在临床样本中的初步运用

目的:建立3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)高效液相色谱定量分析方法并初步运用于临床样本.方法:应用2,3-二氨基萘柱前衍生,采用C18色谱柱,流动相为50 mmol·L-1 Na2·HPO4·12H2O-NaH2PO4·2H2O缓冲液(pH 7.4)-甲醇-乙腈(7.0∶0.5∶2.5),检测波长为Ex/Em=271/503 nm.结果:3-DG峰呈尖峰,分离度良好;在12.5～250"μg·L-1范围内成线性关系(r=0.998 9);精密度RSD为1.79%,日内稳定性RSD为1.60%,日间稳定性RSD为3.70%;平均加样回收率为97.22%,RSD为4.58%.正常人血清中3-DG的含量为(73.5±13.1)μg·L-1,(n=6),糖尿病患者血清中3-DG含量均值为(305.9±89.1)μg·L-1,(n=6).结论:该检测方法稳定、可靠,并应用于临床,可初步定量测定人血清中的3-DG含量.     

高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID×50cm),缓冲液为20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(PH=3.0),检测波长:270nm,分离电压:15kV,柱温25℃,用0.45μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50mbar×5s。结果方法最低检测浓度为0.1μg·mL-1,线性范围1～200μg·mL-1,r=0.9991,线性关系良好。精密度RSD为1.3%,回收率为98.4%。结论本法简单、灵敏经济,可作为育亨宾树皮中育亨宾的含量的测定。     

高效液相色谱法测定乳结消片中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的建立乳结消片中柚皮苷和黄芩苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS C18柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液(2872),流速为0.9 mL·min-1,检测波长282nm,柱温30℃;进样量20μL.结果柚皮苷在32.8～196.8 mg·L-1范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.95%,RSD为1.84%(n=6);黄芩苷在12.6-168 mg·L-1范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.94%,RSD为1.32%(n=6).精密度测定柚皮苷日内RSD≤1.18%,日间RSD≤1.24%;黄芩苷日内RSD≤1.25%,日间RSD≤1.75%.结论该方法简便易行,准确可靠,可用于乳结消片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定人血浆盐酸二甲双胍浓度

目的建立测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法采用乙腈沉淀蛋白,苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进样.流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(含0.1%十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,pH6.5)-乙腈(62∶ 38),流速1.0 ml·min-1,μBondapak C18柱(10 μm,3.9 mm×300 mm),柱温30 ℃,检测波长233 nm.结果盐酸二甲双胍的浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.6608C 0.0009(r=0.9997),日内和日间精密度(RSD)均小于10%;检测限为0.8 ng;最低检出浓度为50 ng·ml-1. 结论本法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究.