小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚的含量测定

目的建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定。色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水（60：40）,检测波长：257nm;柱温：30℃;流速：1．0ml／min。结果α-细辛醚在0．051—1．286mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0．9996,平均加样回收率为92．46％,RSD为3．56％。结论所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法。     

高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量

目的建立一种稳定、简便、用于检测中药药品中β-细辛醚含量的实验技术方法。方法药品样品处理用甲醇溶解,用Kromasil C18柱进行分离,通过Agilent 1200高效液相-可变波长检测系统(HPLC-VWD),等度洗脱,测定中药药品石菖蒲中β-细辛醚含量。结果准确称取β-细辛醚标准品,制备各个标准品浓度;准确称取石菖蒲颗粒药品,甲醇溶解制备成样品进行测定,在20 min内样品中的β-细辛醚与其他杂峰做到了基线完全分离,信噪比>3。在62.5～2000μg·L-1浓度范围内,β-细辛醚标准品与其对应的峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。日内精密度(RSD)为0.95%;日间精密度(RSD)为3.37%;低、中、高3个浓度样品回收率为96%～103%。结论本研究建立的高效液相色谱-可变波长检测技术方法快速、准确、稳定、灵敏度高,能满足于测定中药药品的β-细辛醚含量测定,能为临床及基础相关研究提供可靠的参考数据。     

α-细辛醚凝胶的基质筛选与制备工艺

目的 将α-细辛醚制备成凝胶贴剂，以提高其生物利用度。方法以外观和透皮速率为指标，对α-细辛醚基质的组成比例进行考察和筛选。结果以聚乙烯醇124、羧甲基纤维素钠各0.7 g，聚乙烯醇17.88 10 g，丙二醇1.2 g，乙醇1.0 mL，纯化水9 mL组成基质制得的α-细辛醚凝胶外观好，并有较好的透皮速率。结论该基质处方为α-细辛醚基质的组成比例的最佳选择。     

HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。     

石菖蒲-远志药对配对前后水煎液中挥发性成分的含量变化分析

目的研究经典药对石菖蒲-远志配伍前后水煎液中挥发性成分的含量变化。方法煎煮法分别获得石菖蒲-远志药对和单味药材的水煎液,气相色谱法(GC)测定水煎液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量。结果石菖蒲-远志药对中α-细辛醚的含量为0.048%,β-细辛醚的含量为0.812%;石菖蒲单煎中α-细辛醚的含量为0.049%,β-细辛醚的含量1.012%;结论石菖蒲、远志配伍后,α-细辛醚含量无明显变化,β细辛醚含量显著降低(P<0.05)。     

反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚在大鼠血清中的药物浓度.方法:血清样品用甲醇提取及沉淀蛋白.色谱柱为Hypersil Division ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),1 000mL流动相中加入磷酸二氢钾1.4g和十二烷基磺酸钠1.2g;流速为1.0mL*min-1,室温操作,检测波长为257nm.结果:该方法回收率为95.74%～102.27%,RSD<7.0%,在大鼠血清中最低检测浓度为0.01μg*mL-1.血清中β-细辛醚浓度在0.056～4.536μg*mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6).结论:方法快速准确,样品处理简便易行,适于石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量

目的 建立细辛药材中α-细辛醚的定量分析 方法 ,同时对不同来源细辛商品药材进行α-细辛醚含量测定,为细辛药材的质量分析提供参考. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法对来源于我国9个省市（直辖市）36批次细辛药材进行含量测定, Krouasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液 （55：45）;流速：0.8 mL&#8226;min-1;检测波长：313 nm. 结果 各地区α-细辛醚含量差异较大,最高含量为129.2 μg&#8226;g-1,8批次含量未检出. 结论 建立的α-细辛醚含量测定方法简便、快捷、重复性好,可为细辛药材质量分析提供参考.     

α-细辛醚大鼠在体肠吸收动力学研究

目的研究α-细辛醚的大鼠肠吸收机制。方法运用大鼠在体单向灌流法进行肠吸收实验,收集灌流流出液,测定其质量,采用高效液相色谱法(HPLC)测定灌流液中α-细辛醚的含量,利用质量法计算动力学参数。结果α-细辛醚在十二指肠、空肠、回肠段的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)差异均无统计学意义(P>0.05),灌流速度对药物的Ka和Papp有显著影响(P<0.05),药物浓度在一定范围内对Ka和Papp均无明显影响(P>0.05)。结论α-细辛醚在整个肠道均有吸收,在大鼠肠道的吸收呈现一级动力学特征,且吸收机制为被动扩散。     

β-细辛醚鼻用微乳凝胶的制备及其释放度考察

目的:制备β-细辛醚微乳凝胶,并考察其质量和释放度。方法:以微乳区域大小为指标,并且以油相种类和混合乳化剂比例为因素,通过溶解度和伪三元相图筛选和制备微乳,选择合适凝胶基质制成微乳凝胶,并考察β-细辛醚微乳凝胶中β-细辛醚的含量、理化性质、稳定性和释放度。结果:选用Capryol-90为油相、吐温-80为乳化剂、丙三醇为助乳化剂,添加适量泊洛沙姆和卡波姆制成β-细辛醚微乳凝胶,各项考察指标均符合鼻腔给药要求,大鼠体内血药浓度(c_(max))为0.65μg/mL。结论:所制备的β-细辛醚微乳凝胶具有稳定性高,释药快速持久的特点,可作为鼻腔内给药用剂型的制备及其使用。     

萘丁美酮分散片的制备与含量测定

目的 制备萘丁美酮分散片并建立其含量测定方法。方法通过正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对萘丁关酮分散片处方进行优选;用高效液相色谱（HPLC）法测定分散片中萘丁关酮的含量。结果最佳处方为羧甲基淀粉钠6％,十二烷基硫酸钠1％,微晶纤维素10％,聚乙烯吡咯烷酮浓度2％;优选处方的分散片崩解时间小于3min,分散均匀,均通过2目筛;萘丁美酮质量浓度线性范围为20～100μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．54％,RSD=0．48％（n=6）。结论用优选处方制备的萘丁关酮分散片崩解快,分散均匀,且含量测定结果符合限度要求。     

氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片制备工艺研究及溶出度考察

目的制备氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片并考察处方工艺与体外溶出度。方法采用正交设计表L9（3^4）筛选处方,选用转篮法进行溶出度考察,氨基葡萄糖的溶出量采用比色法测定,枸橼酸钙的溶出量参照2005年版《中国药典（二部）》葡萄糖酸钙测定方法。结果制备的分散片崩解时间小于3min,符合分散片的各项质量指标。结论氨基葡萄糖枸橼酸钙分散片质量能达到2005年版《中国药典（二部）》的要求,分散片的溶出速度明显快于市售产品。     

高效液相色谱法测定氢溴酸高乌甲素分散片的含量

目的 建立测定氢溴酸高乌甲素分散片含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇(28∶72)为流动相,检测波长为252 nm,流速为1.0mL/min.结果 在该色谱条件下,各杂质峰与主峰均能良好分离;氢溴酸高乌甲素质量浓度在11.85～158.00μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=19 196X+ 156.22(r=1);平均回收率为100.03％,RSD为0.71％(n=9).结论 该方法简便快捷、准确实用,适用于氢溴酸高乌甲素分散片的质量控制.     

甲苯磺酸妥舒沙星分散片的研制和质量控制

目的探讨甲苯磺酸妥舒沙星分散片的制备工艺及其质量控制方法。方法以颗粒流动性以及分散片的外观光洁度、崩解时限为综合指标,选择L9（3^4）进行正交试验筛选出甲苯磺酸妥舒沙星分散片的最佳处方．同时对制备工艺中原辅料微粉化、崩解剂的加入方法、硬度等进行了研究。结果确定优选处方和制备工艺;所制备的分散片脆碎度、分散均匀性、溶出度均符合要求。结论本分散片制备工艺合理。具有溶散快、分散均匀、有效成分溶出量高的特性。     

匹多莫德联合非索非那定治疗慢性特发性荨麻疹50例疗效观察

目的观察非索非那定联合匹多莫德治疗慢性特发性荨麻疹的疗效。方法 100例患者随机分成两组,治疗组50例采用口服盐酸非索非那定片60mg,2次/d,连续治疗4周,同时口服匹多莫德分散片0.8g,1次/d,连续治疗4周;对照组50例单独口服盐酸非索非那定片,方法疗程同治疗组。结果治疗组总有效率为92.00%,对照组为76.00%,两组比较有统计学意义(χ2=5.26,P<0.05)。结论盐酸非索非那定片联合匹多莫德分散片治疗慢性特发性荨麻疹疗效确切。     

高效液相色谱-串联质谱法研究环维黄杨星D分散片的生物利用度

目的建立人血浆中环维黄杨星D的测定方法,评价环维黄杨星D分散片与普通片剂在中国健康成年男性志愿者中的生物等效性。方法以左羟丙哌嗪为内标,血浆样品经氯仿萃取,Hyperity C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。18名健康男性志愿者采用双周期随机交叉试验设计,分别单剂量口服环维黄杨星D分散片与普通片剂2 mg。结果环维黄杨星D与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,质量浓度在10～320 pg/mL(r=0.996 9)与峰面积比的线性关系良好,定量下限为10 pg/mL,萃取回收率为82.66%～89.58%(n=5),日内RSD为4.17%～9.96%(n=5),日间RSD为5.21%～10.31%(n=15)。单次服用2 mg环维黄杨星D分散片和普通片剂后的0～144 h药时曲线下面积(AUC0～144)分别为(5679.83±1548.21)pg.h/mL和(5 243.65±1 317.39)pg.h/mL,0～∞药时曲线下面积(AUC0～∞)分别为(7 464.21±2 128.08)pg.h/mL和(7 021.43±2 076.12)pg.h/mL,峰浓度(Cmax)分别为(202.81±43.30)pg/mL和(222.10±50.90)pg/mL,达峰时间(tmax)分别为(5.76±1.93)h和(5.22±1.03)h,半衰期(t1/2)分别为(54.67±12.43)h和(50.66±13.63)h。与普通片剂相比,环维黄杨星D分散片的相对生物利用度为(100.5±10.1)%。结论该方法准确度高、灵敏度好,可用于环维黄杨星D人体内过程研究。两种制剂为生物等效制剂。     

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量

目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量。方法：采用C18（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）;检测波长：242 nm;柱温：30℃。结果：磺胺嘧啶进样量在10～90μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）;磺胺嘧啶平均加样回收率为99.9%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、简便,可用于复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶含量的测定。