HPLC法测定宁心益智胶囊中β-细辛醚和α-细辛醚的含量

目的:建立宁心益智胶囊中β-细辛醚、(α-细辛醚含量测定的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS₂（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70:30）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果:β-细辛醚在1.088～54.380μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.56%（RSD=3.65%）;α-细辛醚在0.072～3.620μg·ml^-1的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均加样回收率为96.00%（RSD=4.03%）。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于宁心益智胶囊的质量控制。     

小儿遗尿分散片的制剂处方筛选与α-细辛醚、β-细辛醚含量测定

目的筛选小儿遗尿分散片的制剂处方和成型工艺,建立制剂中α-细辛醚、β-细辛醚含量测定的高效液相色谱法。方法以成型性、崩解时限和口感为指标,采用平行设计法筛选最佳处方;采用高效液相色谱法测定制剂中α-细辛醚、β-细辛醚的含量,流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为257 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果经最佳制备工艺制得的小儿遗尿分散片外观及口感良好,崩解时间小于60 s;经高效液相色谱法测定,α-细辛醚和β-细辛醚质量浓度分别在0.054～1.286 g/L,0.187～4.672 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为101.48%和99.65%,RSD分别为1.07%和1.31%(n=6)。结论小儿遗尿分散片组方合理,制备工艺可行,所建立的含量测定方法简便、准确,专属性好。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚的含量测定

目的建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定。色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水（60：40）,检测波长：257nm;柱温：30℃;流速：1．0ml／min。结果α-细辛醚在0．051—1．286mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0．9996,平均加样回收率为92．46％,RSD为3．56％。结论所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法。     

HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量

目的建立HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚含量的方法。方法以甲苯为萃取溶剂提取药物,采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL.min 1,检测波长:311 nm,柱温:40℃。结果α-细辛醚在8.032~18.07μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.3%(RSD=0.99%),供试品溶液在室温下48 h内稳定。结论本方法操作简单,结果准确,可用于热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚在大鼠血清中的药物浓度.方法:血清样品用甲醇提取及沉淀蛋白.色谱柱为Hypersil Division ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),1 000mL流动相中加入磷酸二氢钾1.4g和十二烷基磺酸钠1.2g;流速为1.0mL*min-1,室温操作,检测波长为257nm.结果:该方法回收率为95.74%～102.27%,RSD<7.0%,在大鼠血清中最低检测浓度为0.01μg*mL-1.血清中β-细辛醚浓度在0.056～4.536μg*mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6).结论:方法快速准确,样品处理简便易行,适于石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度测定及药动学研究.     

高效液相色谱紫外法测定中药中β-细辛醚含量

目的建立一种稳定、简便、用于检测中药药品中β-细辛醚含量的实验技术方法。方法药品样品处理用甲醇溶解,用Kromasil C18柱进行分离,通过Agilent 1200高效液相-可变波长检测系统(HPLC-VWD),等度洗脱,测定中药药品石菖蒲中β-细辛醚含量。结果准确称取β-细辛醚标准品,制备各个标准品浓度;准确称取石菖蒲颗粒药品,甲醇溶解制备成样品进行测定,在20 min内样品中的β-细辛醚与其他杂峰做到了基线完全分离,信噪比>3。在62.5～2000μg·L-1浓度范围内,β-细辛醚标准品与其对应的峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。日内精密度(RSD)为0.95%;日间精密度(RSD)为3.37%;低、中、高3个浓度样品回收率为96%～103%。结论本研究建立的高效液相色谱-可变波长检测技术方法快速、准确、稳定、灵敏度高,能满足于测定中药药品的β-细辛醚含量测定,能为临床及基础相关研究提供可靠的参考数据。     

HPLC-荧光法测定α-细辛醚热熔压敏胶贴剂的相对生物利用度

目的:建立家兔血浆内α-细辛醚的HPLC-荧光测定法,研究α-细辛醚热熔压敏胶贴剂在家兔体内的相对生物利用度。方法:家兔给予α-细辛醚混悬液或α-细辛醚贴剂后于不同时间点采血,血浆样品处理后以甲醇-水(75∶25)为流动相,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流速1.0 mL·min-1,荧光检测器激发波长为265 nm,检测波长为365 nm,测定血浆药物浓度,计算药物动力学参数和相对生物利用度。结果:α-细辛醚在浓度0.01～1μg.mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,检测限为0.005μg·mL-1,方法学回收率为96.2%～102.0%,日内与日间RSD均<4.5%。家兔口服α-细辛醚混悬液后的AUC0→t为(0.53±0.23)μg.h·mL-1,贴剂给药的AUC0→t为(7.86±2.15)μg.h·mL-1,贴剂的相对生物利用度为1494%。结论:该法简便准确,可用于家兔血浆内α-细辛醚浓度的测定;α-细辛醚热熔压敏胶贴剂的相对生物利用度高。     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法检测癫痫平片中β-细辛醚含量

目的建立测定石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 209.117 8作为定量目标离子进行检测。结果β-细辛醚进样量线性范围是74.2～927.5 pg,线性相关系数为0.999 0;平均加样回收率为96.2%,RSD为0.94%(n=6)。仪器最低检出限为14.84 pg。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于癫痫平片中石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的检测。     

HPLC法测定α-细辛脑PLGA原位凝胶中α-细辛脑的含量

目的:建立测定α-细辛脑聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)原位凝胶中α-细辛脑含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACK VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为258nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:α-细辛脑的检测浓度在10.4～104.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.83%,RSD=2.47%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、稳定,可用于α-细辛脑PLGA原位凝胶的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5"m)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。     

α-细辛脑注射乳含量测定方法研究

目的建立α-细辛脑注射乳含量测定方法。方法色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);检测波长为258nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果α-细辛脑2.01～80.40μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.74%,RSD为0.72%。结论方法操作简便,结果准确,可用于该品种的质量控制。     

癫痫平片中药材的鉴别及β-细辛醚的测定

目的建立完善癫痫平片的质量控制标准。方法用薄层色谱法鉴别癫痫平片中柴胡、猪牙皂,用HPLC法测定方中君药石菖蒲有效成分β-细辛醚的含量。结果薄层鉴别中,柴胡和猪牙皂供试品分别在与其对照药材相对保留时间的相同位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰;HPLC法测得β-细辛醚进样量0.212～2.65μg与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=2.045×103X+10.430(r=0.9999),平均回收率为96.7%,RSD=1.08%。结论所用方法简便可行、重复性好,可用于癫痫平片的质量控制。     

HPLC测定假蒟中的α-细辛脑及其含量的动态积累

目的 采用HPLC法测定假蒟中α-细辛脑的含量,观察其动态积累变化.方法 色谱柱为phenomenex ODS2柱(250mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(49∶51),流速1.0 mL· min-1,检测波长313 nm,柱温30℃.结果 α-细辛脑0.0975 ～ 1.9500 μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.59％(RSD=2.10％,n=6).结论 所用方法简便、快捷、重复性好,可作为假蒟药材中α-细辛脑的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定细辛属药材中α-细辛醚含量

目的 建立细辛药材中α-细辛醚的定量分析 方法 ,同时对不同来源细辛商品药材进行α-细辛醚含量测定,为细辛药材的质量分析提供参考. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法对来源于我国9个省市（直辖市）36批次细辛药材进行含量测定, Krouasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液 （55：45）;流速：0.8 mL&#8226;min-1;检测波长：313 nm. 结果 各地区α-细辛醚含量差异较大,最高含量为129.2 μg&#8226;g-1,8批次含量未检出. 结论 建立的α-细辛醚含量测定方法简便、快捷、重复性好,可为细辛药材质量分析提供参考.     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

HPLC法同时测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛和原儿茶酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定丁细牙痛胶囊中细辛脂素、原儿茶醛、原儿茶酸含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Capcell Pak MG Ⅱ C18（4.6 mm × 150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：287 nm;柱温：35 ℃;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL。结果：细辛脂素在0.015 25 ～ 0.152 5 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.01%, RSD为1.10%（n=6）;原儿茶酸在0.020 88 ～ 0.208 8 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.34%,RSD为1.48%（n=6）;原儿茶醛在0.010 52～0.105 2 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.20%（n=6）。结论：本方法简便可靠,重现性好,适用于丁细牙痛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用细辛脑的含量

目的：建立反相高效液相色谱法(RP HPLC)测定注射用细辛脑的含量。方法：采用C18柱(4.6 mm×200 mm，5 μm)，以甲醇 水(60∶40)为流动相，流速1.0 mL·min 1，紫外检测波长313 nm。结果：平均回收率99.93%，RSD＝0.69%(n＝9)，细辛脑在10～50 μg·mL 1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系，r＝0.999 9。结论：该方法简便、准确，可以有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质β-环糊精的含量

目的建立磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质β-环糊精(β-CD)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(10∶90);流速为1 ml/min;蒸发光散射检测器,柱温:30℃;漂移管温度70℃;气体(N2)压力30 psi。结果在该色谱条件下,SBE-β-CD和β-CD能完全分离;β-CD在0. 078 23～0. 234 7 mg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0. 994 7);平均加样回收率为105. 8%(RSD=4. 8%)。结论本方法简便快速、灵敏准确,可用于磺丁基醚-β-环糊精中β-环糊精的测定。     

一测多评法测定补心气口服液中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补心气口服液中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚的含量。方法色谱柱为Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re),257 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚),柱温为25℃。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚的相对校正因子,并计算各成分含量,计算结果与外标法(ESM)实测值进行比较。结果 7种成分分别在0.81～20.25(r_1=0.999 3),1.59～39.75(r_2=0.999 6),3.73～93.25(r_3=0.999 1),1.86～46.50(r_4=0.999 2),6.47～161.75(r_5=0.999 5),14.78～369.50 (r_6=0.999 4),4.89～122.25μg·mL~(-1)(r_7=0.999 1)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为97.44%(1.14%),99.80%(0.75%),100.05%(0.68%),96.98%(0.90%),98.87%(1.35%),99.88%(0.73%),97.91%(1.49%);QAMS法计算结果与ESM法实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于补心气口服液的质量控制。