小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的：建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法.色谱柱：Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇∶水（60∶40）;检测波长：257 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min-1.结果：α-细辛醚在0.051～1.286 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为101.48%,RSD为1.07%;β-细辛醚在0.187～4.672 mg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.65%,RSD为1.31%.结论：所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法.     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量

目的建立HPLC测定热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚含量的方法。方法以甲苯为萃取溶剂提取药物,采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL.min 1,检测波长:311 nm,柱温:40℃。结果α-细辛醚在8.032~18.07μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.3%(RSD=0.99%),供试品溶液在室温下48 h内稳定。结论本方法操作简单,结果准确,可用于热熔压敏胶贴剂中α-细辛醚的含量测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

小儿遗尿分散片的制剂处方筛选与α-细辛醚、β-细辛醚含量测定

目的筛选小儿遗尿分散片的制剂处方和成型工艺,建立制剂中α-细辛醚、β-细辛醚含量测定的高效液相色谱法。方法以成型性、崩解时限和口感为指标,采用平行设计法筛选最佳处方;采用高效液相色谱法测定制剂中α-细辛醚、β-细辛醚的含量,流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为257 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果经最佳制备工艺制得的小儿遗尿分散片外观及口感良好,崩解时间小于60 s;经高效液相色谱法测定,α-细辛醚和β-细辛醚质量浓度分别在0.054～1.286 g/L,0.187～4.672 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为101.48%和99.65%,RSD分别为1.07%和1.31%(n=6)。结论小儿遗尿分散片组方合理,制备工艺可行,所建立的含量测定方法简便、准确,专属性好。     

降黏胶囊的质量标准

目的:建立降黏胶囊的质量标准。方法:用TLC法对水蛭和地龙进行定性鉴别;用HPLC法测定丹参素、大黄素、丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参素钠、大黄素、丹参酮Ⅱ_A分别在18.12～543.60μg·ml^-1（r=0.999 6）,4.86～145.92μg·ml^-1（r=0.999 8）,8.99～269.58μg·ml^-1（r=0.999 4）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%（RSD=0.71%,n=9）,100.04%（RSD=1.48%,n=9）,100.13%（RSD=1.16%,n=9）。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量

目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5"m)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为98.4%,97.7%,98.6%;RSD分别为0.78%,0.41%,1.5%。结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考。     

HPLC法测定亚甲蓝注射液含量及其有关物质

目的:建立HPLC法测定亚甲蓝注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱:Waters Symmetry C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.3%磷酸溶液-乙晴（70∶30）;检测波长:246 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:亚甲蓝峰与杂质峰之间分离度良好;亚甲蓝和杂质A分别在2.0⁶0.0μg·ml^-1（r=0.999 8）和0.2³.2μg·ml^-1（r=0.999 6）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;亚甲蓝的平均加样回收率为99.75%,RSD为0.86%（n=9）。结论:建立的方法简便、准确,专属性好,精密度高,可用来测定亚甲蓝注射液含量及其有关物质。     

反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油β-细辛醚在大鼠血清中的药物浓度.方法:血清样品用甲醇提取及沉淀蛋白.色谱柱为Hypersil Division ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),1 000mL流动相中加入磷酸二氢钾1.4g和十二烷基磺酸钠1.2g;流速为1.0mL*min-1,室温操作,检测波长为257nm.结果:该方法回收率为95.74%～102.27%,RSD<7.0%,在大鼠血清中最低检测浓度为0.01μg*mL-1.血清中β-细辛醚浓度在0.056～4.536μg*mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6).结论:方法快速准确,样品处理简便易行,适于石菖蒲挥发油β-细辛醚血药浓度测定及药动学研究.     

HPLC法测定阿德福韦酯口腔崩解片中阿德福韦酯降解产物的含量

目的:建立HPLC法测定阿德福韦酯口腔崩解片中降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯（阿德福韦单酯）与9-（2-膦酰甲氧乙基）腺嘌呤（PMEA）的方法。方法:采用Thermo氨基柱Aps-2 HYPERSIL（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（30:70）:流速1.0 ml·min^-1;检测波长260 nm;枉温为30℃。结果:阿德福韦单酯在0.10～10.08μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.0%,RSD为0.53%（n=9）;PMEA在0.10～10.11μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.7%,RSD为1.85%（n=9）。结论:该方法能同时测定阿德福韦酯降解产物阿德福韦单酯和PMEA,可用于阿德福韦酯降解产物的定量检测。     

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（30:70）为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.16%,RSD=1.35%（n=6）;欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.22%,RSD为1.68%（n=6）。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:选用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;波长设定为238 nm,柱温25℃。结果:栀子苷线性范围为0.226⁴.524μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%,RSD为2.05%（n=6）;黄芩苷线性范围为0.418⁸.360μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.55%（n=6）。结论:所建立的方法易于操作,快速简便,准确可靠,可用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量

目的:建立五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（75:25）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为220 nm。结果:五味子醇甲和五味子乙素浓度分别在2.19～24.09μg·ml^-1（r=0.999 1）和2.15～23.65μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为2.65%和2.66%（n=9）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为五仁醇自乳化胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50:50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^-1（r=1.000 0）和20.46～102.32μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%（RSD=0.8%）和99.9%（RSD=1.6%）。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

HPLC法测定参芪养心滴丸中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立参芪养心滴丸中哈巴俄苷和肉桂酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法;色谱柱为Kromasil-C₁₈柱（200mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%醋酸（28:72）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为278 nm。结果:哈巴俄苷进样浓度在0.68～21.92μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.15%,RSD为1.15%（n=6）;肉桂酸进样浓度在1.09～35.00μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.42%,RSD为1.14%（n=6）。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B含量的方法。方法:采用AtlantisT3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）,0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32～306.60μg·ml^-1的范围内有良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.72%,RSD为1.30%（n=6）;栀子苷在12.04～602.00μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0 999 8）,平均回收率为99.43%,RSD为0.80%（n=6）;丹酚酸B在2.67～133.40μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为95.08%,RSD为1.98%（n=6）。结论:本方法可同时测定绿原酸、栀子苷、丹酚酸B的含量,准确度高,重复性好,可作为利胆排毒口服液的含量测定方法。     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

HPLC测定平肝口服液中大黄素和单参素的含量

目的:建立平肝口服液中大黄素和单参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。大黄素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（80∶20）;检测波长:287 nm;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:25℃;进样量:20μl。丹参素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸溶液（2∶98）;检测波长:280 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:大黄素在26.75⁴28.00μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.7%,RSD为0.76%（n=6）。丹参素钠在10.17¹62.77μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.47%（n=6）。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

小儿遗尿分散片中α-细辛醚的含量测定

目的建立小儿遗尿分散片中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定。色谱柱：Hypersil ODS C18柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水（60：40）,检测波长：257nm;柱温：30℃;流速：1．0ml／min。结果α-细辛醚在0．051—1．286mg／ml范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0．9996,平均加样回收率为92．46％,RSD为3．56％。结论所建立的方法简便、准确,可作为小儿遗尿分散片的质量控制方法。     

HPLC-荧光法测定α-细辛醚热熔压敏胶贴剂的相对生物利用度

目的:建立家兔血浆内α-细辛醚的HPLC-荧光测定法,研究α-细辛醚热熔压敏胶贴剂在家兔体内的相对生物利用度。方法:家兔给予α-细辛醚混悬液或α-细辛醚贴剂后于不同时间点采血,血浆样品处理后以甲醇-水(75∶25)为流动相,使用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流速1.0 mL·min-1,荧光检测器激发波长为265 nm,检测波长为365 nm,测定血浆药物浓度,计算药物动力学参数和相对生物利用度。结果:α-细辛醚在浓度0.01～1μg.mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,检测限为0.005μg·mL-1,方法学回收率为96.2%～102.0%,日内与日间RSD均<4.5%。家兔口服α-细辛醚混悬液后的AUC0→t为(0.53±0.23)μg.h·mL-1,贴剂给药的AUC0→t为(7.86±2.15)μg.h·mL-1,贴剂的相对生物利用度为1494%。结论:该法简便准确,可用于家兔血浆内α-细辛醚浓度的测定;α-细辛醚热熔压敏胶贴剂的相对生物利用度高。